[发明专利]一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微纳材料合成领域，主要是一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法。

背景技术

近年来，具有多级结构的多孔材料的合成和应用受到了广泛关注，此类材料能够提供较大的活性面积、缩短扩散路径。目前通过控制纳米材料基本单元的表面，可调节级次纳米结构的构成单元间的距离和取向性来进一步研究基本单元间的稱合效应和协同作用。因此，级次纳米结构出现的新现象和新性质利于人们发展出新的机理，可为设汁具有目标性质的新材料奠定基础。尖晶石型氧化物由于具有催化活性高，在碱性溶液中耐腐蚀以及相对廉价易得等优点，作为极有前景的阳极材料而被大量研究。目前作为析氧电极材料研究的尖晶石型氧化物包括钴尖晶石如Co₃O₄、NiCo₂O₄等，铁氧体如Fe₃O₄、NiFe₂O₄、CoFe₂O₄等

钴酸镍(NiCo₂O₄)是一种典型的尖晶石结构的复合金属氧化物，一种重要的无机功能材料。研究发现，钴酸镍不仅可以作为氧化物电极材料、一些复杂反应的催化剂如烷烃氧化、氨氧化,可制成高选择性的CO传感器，而且在电化学传感器、电催化、磁热疗等方面也得以广泛应用。因此，近年来钴酸镍备受广大研究者的关注。

超级电容器是近年来出现的一种新型储能器件,它与目前广泛使用的各种储能器件相比,具有突出的大功率充放电性能、优良的循环稳定性及长的循环寿命.此外,超级电容器还具有对环境无污染、使用温度范围宽、安全性能高等特点,因而在新能源技术中占有日益显现的重要地位.电极材料是影响超级电容器性能的关键因素,通过调节材料的形貌、尺寸、组成和比表面积等因素,研究与开发高性能电极材料是提高超级电容器性能的重要途径。

目前钴酸镍的制备方法较多，如喷雾热解法，共沉淀法，高分子络合物热解法，静电纺丝法，模板法以及冷冻干燥法等均可合成片状、球状的纳米颗粒及纳米线，但目前就多级结构NiCo₂O₄的合成还鲜有报道。与传统的纳米线、管等一维纳米材料相比，多级结构NiCo₂O₄结构独特，在磁性转换和电子传输等相关领域有重要的应用。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，用以克服上述技术缺陷。

为实现上述目的，本发明提供一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1，将硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)和硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)按钴镍原子配比溶于无水乙醇形成溶液A；

S2，将油胺分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述溶液B与所述溶液A混合得到混合溶液；

S3，将所述混合溶液充分搅拌均匀，移入动态反应釜，密封置换H₂,置换之后将H2的压强调到6～15bar，关闭钢瓶出气阀；

S4,将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h；

S5，将所述步骤S4中所得产物分别用乙醇和其他非极性溶剂清洗，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；

S6，所述步骤S5中所得的所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min速率进行升温，加热至200～400℃下保温。

较佳的，所述步骤S4中，动态反应釜搅拌过程中使用磁子搅拌，则生成产物为超薄层级结构纳米钴酸镍。

较佳的，所述步骤S4中，动态反应釜搅拌过程中使用非磁子搅拌，则生成产物为空心海胆状纳米钴酸镍。

较佳的，所述步骤S1中，所述钴镍原子配比为0.96～1.07:2。

较佳的，所述溶液A浓度为0.6mmol/L～0.1mmol/L。

较佳的，在所述步骤S2中，将油胺分散到乙醇溶液形成所述溶液B过程中，油胺体积分率为0.053～0.13；

将所述溶液B与所述溶液A混合得到所述混合溶液过程中，所述溶液B与所述溶液A的(体积比)比例为0.43～0.53：1。