[发明专利]一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法有效
申请号: | 201410273050.7 | 申请日: | 2014-06-18 |
公开(公告)号: | CN104003455A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 徐建;张远;邱会芸;郭昌盛;贺艳 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00 |
代理公司: | 北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11473 | 代理人: | 邓瑶 |
地址: | 100012 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形貌 可控 纳米 钴酸镍 制备 方法 | ||
1.一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1,将硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)按钴镍原子配比溶于无水乙醇形成溶液A;
S2,将油胺分散到乙醇溶液形成溶液B,将所述溶液B与所述溶液A混合得到混合溶液;
S3,将所述混合溶液充分搅拌均匀,移入动态反应釜,密封置换H2,置换之后将H2的压强调到6~15bar,关闭钢瓶出气阀;
S4,将动态反应釜搅拌速度调到400r/min,温度设置150℃,反应10h;
S5,将所述步骤S4中所得产物分别用乙醇和其他非极性溶剂清洗,进行离心分离,60℃烘干得到沉淀前驱体;
S6,所述步骤S5中所得的所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min速率进行升温,加热至200~400℃下保温。
2.如权利要求1所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,动态反应釜搅拌过程中使用磁子搅拌,则生成产物为超薄层级结构纳米钴酸镍。
3.如权利要求1所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,动态反应釜搅拌过程中使用非磁子搅拌,则生成产物为空心海胆状纳米钴酸镍。
4.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述钴镍原子配比为0.96~1.07:2。
5.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,所述溶液A浓度为0.6mmol/L~0.1mmol/L。
6.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,将油胺分散到乙醇溶液形成所述溶液B过程中,油胺体积分率为0.053~0.13;
将所述溶液B与所述溶液A混合得到所述混合溶液过程中,所述溶液B与所述溶液A的(体积比)比例为0.43~0.53:1。
7.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,置换H2完成之后,关闭钢瓶出气阀之前将所述钢瓶压强调到6~15bar。
8.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法,其特征在于,所述其他非极性溶剂包括环己烷、正己烷、异丙醇、甲苯、氯仿、甲醇、丙酮、醋酸中的一种或几种。
9.一种使用如权利要求2、4、5、6、7、8中任一项所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法直接获得的超薄层级纳米钴酸镍,其特征在于,其特征尺寸在360nm至660nm之间。
10.一种使用如权利要求3、4、5、6、7、8中任一项所述的
多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法直接获得的空心海胆状纳米钴
酸镍,其特征在于,其特征尺寸在200nm至1um之间。
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