[发明专利]一种纽甜的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410272010.0 申请日: 2014-06-18
公开(公告)号: CN104045688A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 王庭见;杨金红;葛正全;李跃东 申请(专利权)人: 济南诚汇双达化工有限公司
主分类号: C07K5/075 分类号: C07K5/075;C07K1/107
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 江莉莉
地址: 250101 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种纽甜的合成方法,其特征在于:用Pd/C作催化剂将N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯与3,3-二甲基丁醛的乙醇溶液催化氢化合成纽甜,反应式如下:

 。

2.根据权利要求1所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:

(1)将N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯、3,3-二甲基丁醛及催化剂Pd/C加入到高压釜中,加入催化氢化溶剂,得反应液A,所述的3,3-二甲基丁醛和N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯的摩尔比为0.9-1.2,催化剂与3,3-二甲基丁醛的重量比为0.01:1-0.25:1;

(2)向步骤(1)的反应液A中通入氢气,所述氢气压力为0.2-0.8 Mpa,在25-50℃下,氢化反应4-24 h,得反应液B,所述的氢气的通入量与3,3-二甲基丁醛的摩尔比为0.8-1.2;

(3)将步骤(2)的反应液B浓缩后以乙醇/水作为混合溶剂进行析晶操作,得到纽甜粗品;

(4)步骤(3)所得粗品干燥后用乙醇/水作为混合溶剂进行精制得到纽甜成品。

3.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的催化氢化溶剂为乙醇或者是无水乙醇。

4.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的3,3-二甲基丁醛和N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯的摩尔比为0.98-1.05,催化剂与3,3-二甲基丁醛的重量比为0.2:1。

5.根据权利要求1或2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述催化剂是有效物质含量为5%或者是有效物质含量为10%的钯碳催化剂,所述的有效物质为钯。

6.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)的反应条件为:氢气压力为0.4-0.7 Mpa,在30-40℃下,氢化反应4-16 h,得反应液B,所述的氢气的通入量与3,3-二甲基丁醛的摩尔比为1.0。

7.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,加氢液需浓缩至粘稠状,按照质量比浓缩液:乙醇=2:1加入乙醇溶解,按照质量比乙醇:去离子水=1:4-1:5.5加入去离子水进行析晶,析晶方式为搅拌析晶;真空干燥温度为40℃。

8.根据权利要求7所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,乙醇:去离子水的质量比为1:4.5-1:5。

9.根据权利要求7所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,重结晶操作中投料重量比纽甜:乙醇:水=1:0.9:4.7;溶解温度为40 ℃;搅拌时间为1-3 h。

10.根据权利要求7所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,搅拌时间为2 h。

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