[发明专利]一种纽甜的合成方法有效
| 申请号: | 201410272010.0 | 申请日: | 2014-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN104045688A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
| 发明(设计)人: | 王庭见;杨金红;葛正全;李跃东 | 申请(专利权)人: | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号: | C07K5/075 | 分类号: | C07K5/075;C07K1/107 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 江莉莉 |
| 地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.一种纽甜的合成方法,其特征在于:用Pd/C作催化剂将N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯与3,3-二甲基丁醛的乙醇溶液催化氢化合成纽甜,反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
(1)将N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯、3,3-二甲基丁醛及催化剂Pd/C加入到高压釜中,加入催化氢化溶剂,得反应液A,所述的3,3-二甲基丁醛和N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯的摩尔比为0.9-1.2,催化剂与3,3-二甲基丁醛的重量比为0.01:1-0.25:1;
(2)向步骤(1)的反应液A中通入氢气,所述氢气压力为0.2-0.8 Mpa,在25-50℃下,氢化反应4-24 h,得反应液B,所述的氢气的通入量与3,3-二甲基丁醛的摩尔比为0.8-1.2;
(3)将步骤(2)的反应液B浓缩后以乙醇/水作为混合溶剂进行析晶操作,得到纽甜粗品;
(4)步骤(3)所得粗品干燥后用乙醇/水作为混合溶剂进行精制得到纽甜成品。
3.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的催化氢化溶剂为乙醇或者是无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的3,3-二甲基丁醛和N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸1-甲酯的摩尔比为0.98-1.05,催化剂与3,3-二甲基丁醛的重量比为0.2:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述催化剂是有效物质含量为5%或者是有效物质含量为10%的钯碳催化剂,所述的有效物质为钯。
6.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)的反应条件为:氢气压力为0.4-0.7 Mpa,在30-40℃下,氢化反应4-16 h,得反应液B,所述的氢气的通入量与3,3-二甲基丁醛的摩尔比为1.0。
7.根据权利要求2所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,加氢液需浓缩至粘稠状,按照质量比浓缩液:乙醇=2:1加入乙醇溶解,按照质量比乙醇:去离子水=1:4-1:5.5加入去离子水进行析晶,析晶方式为搅拌析晶;真空干燥温度为40℃。
8.根据权利要求7所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,乙醇:去离子水的质量比为1:4.5-1:5。
9.根据权利要求7所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,重结晶操作中投料重量比纽甜:乙醇:水=1:0.9:4.7;溶解温度为40 ℃;搅拌时间为1-3 h。
10.根据权利要求7所述的一种纽甜的合成方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,搅拌时间为2 h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于济南诚汇双达化工有限公司,未经济南诚汇双达化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410272010.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





