[发明专利]一种非水滴定测定米屈肼原料药中间体3‑(2,2‑二甲基肼基)丙酸甲酯含量的分析方法

权利要求书

1.一种非水滴定测定米屈肼原料药中间体3-(2，2-二甲基肼基)丙酸甲酯含量的分析方法，其特征在于为了阻止其它相关杂质对非水测定方法的干扰，提高检测灵敏度，添加一种针对已知杂质的降解剂来消除干扰实现非水测定操作。分析过程为：以冰醋酸和少量醋酸酐混合液为溶剂，定量溶解3-(2，2-二甲基肼基)丙酸甲酯，在混合物里加入一种杂质降解剂微量搅拌一段时间后，用高氯酸滴定液滴定，采用滴定法进行滴定，并计算3-(2，2-二甲基肼基)丙酸甲酯含量。

计算公式：W%=(V-V0)·C·0.1462m×100%]]>

其中：

V---消耗的高氯酸标准溶液的体积ml；

V₀---空白消耗高氯酸体积ml；

C---高氯酸滴定液浓度mol/L；

m---样品重g；

注：每1ml 0.1mol/L高氯酸滴定液相当于0.01462g 3-(2，2-二甲基肼基)丙酸甲酯(C₆H₁₄N₂O₂)。

2.根据权利要求1所述的分析方法其特征在于：3-(2，2-二甲基肼基)丙酸甲酯(C₆H₁₄N₂O₂)量为0.1～0.3g，加入冰醋酸的量为C₆H₁₄N₂O₂质量的50～200倍，优选C₆H₁₄N₂O₂量为0.16g，杂质降解剂为：酰胺类、醋酸类、酸酐类或醛酮类其中的一种或两种的混合溶液，加入量为C₆H₁₄N₂O₂质量的5％-60％，冰醋酸和醋酸酐混合比例为(35∶1～10，V/V)，加入量为25ml。指示剂酚红或结晶紫的加入量为0.05ml～0.10ml(1～2滴)。