[发明专利]聚丙烯酸盐纳米α-Fe2O3的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚丙烯酸盐纳米α-Fe₂O₃的制备方法，具体地说是使裸露的纳米α-Fe₂O₃颗粒吸附聚丙烯酸盐分子使其具有更好水溶液分散性的制备方法。

背景技术

聚丙烯酸钠是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，对温度变化稳定，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂，修饰在纳米材料表面能改变其分散性。比如聚丙烯酸钠能修饰氧化锌(Jianhui Zhang，2012)，氧化铝(Kenjiishiduki，1997)，高岭石(N.V.Sastry，1995)，蒙脱石(J.Billingham，1997)，氧化锆(S.Chibowski，2004)等等，增加其分散性。聚丙烯酸钠作为一种易得无毒的原料在食品，水处理等领域中被广泛使用。

纳米α-Fe₂O₃材料由于其可能存在的一些催化，光学特性使其在涂料，催化，医学，生物工程等领域具有很好的应用。但其在水溶液中的分散性需要进一步的提高。因此研究纳米α-Fe₂O₃有着现实和潜在的重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供聚丙烯酸盐纳米α-Fe₂O₃的制备方法，通过水解法，利用吸附作用得到聚丙烯酸钠修饰的α-Fe₂O₃纳米颗粒，解决了纳米材料普遍存在的水溶液分散性差的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种聚丙烯酸盐纳米α-Fe₂O₃的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)称取铁盐固体，溶于超纯水中，得铁盐溶液；

(2)把步骤(1)制得的铁盐溶液滴加到煮沸的超纯水中，搅拌至反应液变为透明深红色(溶液一开始迅速变为金黄棕色，最后变为透明深红色)；

(3)将步骤(2)得到的反应液冷却到室温，洗涤去除未完全反应的铁离子，得到含有纳米α-Fe₂O₃颗粒的胶体母液；

(4)配制聚丙烯酸盐溶液，用0.1～1mol/L的氢氧化钠调节pH值至5～7，将步骤(3)得到的胶体母液用0.1～1mol/L的氢氧化钠(或盐酸)调节pH值至5～7后与聚丙烯酸盐溶液混合；混匀后超声，随后混合液放在摇床反应1～3天；反应结束后洗去多余的聚丙烯酸盐分子。

步骤(1)中，所述的铁盐为三氯化铁；铁盐固体溶于超纯水中，使得铁盐的浓度为0.02～2mol/L，优选浓度为0.1～2mol/L，最优选浓度为1mol/L。

步骤(2)中，铁盐溶液滴加流速为1～6ml/min，优选为2～4ml/min，最优选为3ml/min。

步骤(2)中，铁盐溶液和煮沸的超纯水的体积比为1:9～19，优选为1:9～15，最优选为1:10。

步骤(2)中，搅拌速度为100～1000rpm，优选为250～750rpm，最优选为500rpm。

步骤(3)中，洗涤去除未完全反应的铁离子的方式为：洗涤次数为3次以上，洗涤液为超纯水。

步骤(4)中，配制聚丙烯酸盐溶液，其中，聚丙烯酸盐为分子量为1800～240000的聚丙烯酸钠，聚丙烯酸盐的浓度为1～10g/L，优选为2～7g/L，最优选为5g/L。

步骤(4)中，胶体母液中，纳米α-Fe₂O₃颗粒的浓度为1～10g/L(纳米α-Fe₂O₃颗粒溶液的浓度可以通过向胶体母液添加超纯水稀释母液获得或者通过蒸发胶体母液中的水分控制理想浓度)，优选为2～7g/L，最优选为5g/L；聚丙烯酸盐溶液与胶体母液的体积比为1:1～19。

步骤(4)中，聚丙烯酸盐和纳米α-Fe₂O₃颗粒的浓度优选为相同。通过调节两者的体积比改变两者的含量。

步骤(4)中，超声功率为50～150W，优选为100～150W，最优选150W；超声时间为1～3小时，最优选2小时；超声温度为4～40℃，优选为20～40℃，最优选为25℃。摇床转速为100～1000rpm，优选为100～500rpm，最优选为200rpm；摇床反应温度为15～40℃，优选为20～40℃，最优选为25℃；摇床反应时间优选为2天。