[发明专利]异酸异压二次氧化制备规则小孔径阳极氧化铝模板的方法

权利要求书

1.异酸异压二次氧化制备规则小孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：铝材预处理

选用纯度高于99.99％的高纯铝片，优选厚度0.2mm～0.3mm，光滑平整，表面无明显损伤，进行退火、清洗和电化学抛光；

步骤(2)：硫酸选压一次阳极氧化

将步骤(1)处理后的高纯铝片在0.3mol/L的硫酸溶液中进行一次阳极氧化，根据最终想要制得的阳极氧化铝模板纳米孔孔径不同，选择不同的电压，氧化环境温度为0～4℃，由冰水浴提供，硫酸一次氧化时间t1≥1小时，硫酸一次阳极氧化结束后，用超纯水将阳极氧化铝模板残留的硫酸洗净；

步骤(3)：去一次氧化层

用1.8％铬酸和6％磷酸混合液对硫酸一次阳极氧化的氧化铝模板进行去氧化层处理，去氧化层结束后，用超纯水洗净残留的去氧化层混合液，获得具有规则的预制小孔径凹坑阵列刻痕铝片基板；

步骤(4)：草酸定压二次阳极氧化

对去氧化层后获得的具有规则的预制小孔径凹坑阵列刻痕铝片进行短时间二次阳极氧化，二次阳极氧化选用的电化学腐蚀剂为草酸溶液，氧化环境温度为0～4℃，无论采用硫酸进行一次阳极氧化时电压为何值，二次阳极氧化的电压均采用40V，二次氧化时间t2＝20分钟；

步骤(5)：小步进高频率阶梯降压

当草酸二次阳极氧化完成后，在草酸二次阳极氧化的条件下改为以1V/min的速率对二次阳极氧化进行小步进高频率阶梯降压，直至40分钟后，二次阳极氧化电压将至0V为止；

步骤(6)：去除铝基

将草酸二次阳极氧化后制得的阳极氧化铝模板用超纯水洗净残留电化学腐蚀液；用饱和氯化铜和10％高氯酸混合溶液去除残留铝基；用超纯水洗净残留的腐蚀溶液后，获得高度有序的小孔径周期性阳极氧化铝模板。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)：铝材预处理：在300℃～600℃空气、氮气或稀有气体气氛环境下退火4小时以上。停止退火后待铝片自然冷却至室温。将铝片浸泡在丙酮中超声清洗至少5分钟；将丙酮超声清洗后干燥的铝片浸入由高氯酸和乙醇按体积比1:(4～5)配制成的抛光液中，在18V的直流恒定电压下进行电化学抛光2～3分钟，抛光液在冰水浴环境中保持0～4℃；用超纯水、蒸馏水或二次去离子水对抛光后的铝片进行反复冲洗。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)硫酸一次阳极氧化电压选用范围为10V～30V。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)用1.8％铬酸和6％磷酸混合液对硫酸一次阳极氧化的氧化铝模板进行去氧化层处理时的温度为70℃。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)草酸溶液浓度为0.4mol/L。

6.按照权利要求1-5的任一方法制备得到的孔径小于50nm的小孔径高度有序阳极氧化铝模板。