[发明专利]一种纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜、其制备方法及应用有效
申请号: | 201410266770.0 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104191702A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 刘宏芳;董爽;肖菲;秦双 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学;深圳华中科技大学研究院 |
主分类号: | B32B9/00 | 分类号: | B32B9/00;G01N27/30;G01N27/333 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 梁鹏 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氢氧化 石墨 复合 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料领域,更具体地,涉及一种一种纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜、其制备方法及应用。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种独特的二维平面结构单层碳纳米材料,碳原子之间以共价键连结形成六方蜂巢结构。这一独特的结构特点使其具有良好的电学、力学和热学性质,近年来在纳米电子学、微电子、能量储存等方面具有广泛的应用前景。此外基于石墨烯潜在的廉价批量制备方法和丰富的化学修饰功能,石墨烯不仅可作为原子厚度的纳米材料展现其神奇的功能,还可以组装成新型宏观薄膜材料。例如将其他功能纳米材料负载到石墨烯薄膜上,制成功能化石墨烯复合材料。将纳米粒子和石墨烯结合起来,不但能突破石墨烯和这些纳米材料受到来自自身本质属性的束缚,丰富二者原有的本体特性,而且可以产生许多新的功能性应用。
石墨烯复合薄膜的研究已成当前物理学和材料学领域十分热门的研究课题,如Cheng课题组以石墨烯膜为基体,采用电聚合的方法聚合苯胺制备聚苯胺-石墨烯复合膜,研究其做为自支撑电极在超级电容器中的应用。Hu等构建了负载TiO2电极,用于锂离子电池阳极材料。化学还原氧化石墨烯法是当前大规模制备石墨烯膜的常用方法,然而广泛采用水合肼等有毒的还原剂,不仅会造成环境污染、危害健康,而且容易造成石墨烯薄膜的破裂。常见的金属纳米材料的制备方法有机械加工、化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、水热法等。这些方法操作复杂,且在高温高压下进行,后处理困难。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜、其制备方法及应用,其目的在于通过一步电化学还原法制备一种新型的石墨烯复合膜,由此解决目前金属氧化物/金属氢氧化物纳米膜制备过程中污染严重、成本高、薄膜容易破裂的技术问题。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜,包括纳米石墨烯底层和纳米氢氧化钴表层,所述纳米石墨烯底层厚度在4000nm至6000nm之间,所述纳米氢氧化钴表层厚度在50nm至100nm之间,所述纳米氢氧化钴表层均匀沉积在所述纳米石墨烯底层上。
优选地,所述纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜,其纳米石墨烯底层有皱褶和波浪状起伏。
优选地,所述纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜,其纳米氢氧化钴层为均匀蓬松的纳米片状结构。
按照本发明的另一方面,提供了一种所述纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯均匀分散与水中,形成浓度为2mg/ml~4mg/ml的氧化石墨烯溶液;
(2)将步骤(1)中获得的氧化石墨烯溶液涂覆在片状导电基底上,涂覆量为0.5ml/cm2~1ml/cm2,干燥后得到纳米氧化石墨烯膜;
(3)组建三电极体系:将步骤(2)中获得的纳米氧化石墨烯膜作为工作电极,将铂电极作为辅助电极,将饱和甘汞电极作为参比电极,每升电解液含有硫酸钴40至60mmol和硫酸钠0.05至0.15mol,采用循环伏安法,电位区间为-1.2~0V,扫速为40至60mV/s,循环30至50圈,将纳米氧化石墨烯膜还原成纳米石墨烯膜,同时将氢氧化钴沉积在纳米石墨烯膜表面,形成表面负载有纳米氢氧化钴的纳米石墨烯膜;
(4)将步骤(3)中获得的表面负载有纳米氢氧化钴的纳米石墨烯膜洗涤干燥后得到所述纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜。
优选地,所述制备方法,其步骤(1)将氧化石墨烯均匀分散与水中采用超声分散。
优选地,所述制备方法,其步骤(1)中所述的水为超纯水。。
按照本发明的另一个方面,提供了所述纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜应用于制备电化学传感器。
优选地,所述纳米氢氧化钴-石墨烯复合膜应用于制备电化学传感器,其化学传感器为过氧化氢传感器。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,由于采用一步实现的电化学还原氧化石墨烯薄膜以及电沉积氧化钴的方法,不添加任何稳定剂或分散剂,无需采用硼氢化钠、水合肼等化学还原剂,具有操作简单、环境友好的有点。本发明制备的纳米氢氧化钴-石墨烯复合薄膜,用于纳米电化学传感器领域时可显著提高特定物质的检测限和检测灵敏度,具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明提供的氢氧化钴-石墨烯复合薄膜;
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