[发明专利]一种山油柑碱的提取分离方法与应用在审
申请号: | 201410266748.6 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104072503A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052;A61K31/4741;A61P35/00 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山油柑碱 提取 分离 方法 应用 | ||
1. 一种山油柑碱的提取分离方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)提取:将山油柑根粉碎,加入7-12倍药材重量的70-90%乙醇水溶液,空化混悬20-40min,进行负压空化混悬固液萃取1-2次,得到萃取液;
(2)大孔树脂富集:萃取液回收乙醇得总生物碱浸膏,加入大孔树脂,拌匀、干燥后装柱,醇水溶液洗脱,收集山油柑碱流分,浓缩得山油柑碱粗品;
(3)纯化:将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化,以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统,ELSD检测器监测,收集目标流分,回收试剂,真空干燥得产品。
2. 如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于步骤(1)所述乙醇水溶液浓度为75%,用量为10倍药材重量。
3. 如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于步骤(1)所述混悬时间为30min,萃取2次。
4. 如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于步骤(2)所述萃取液浓缩至密度1.1-1.2g/ml。
5. 如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于步骤(2)所述大孔树脂为D101型,醇水溶液为85%的乙醇溶液。
6. 如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于步骤(3)所述氯仿-甲醇-水体积比为(5-9):(15-17):(6-8)。
7. 如权利要求1~6所述提取分离方法制得的化合物在抗肿瘤药物中的应用。
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