[发明专利]2-噻吩乙酸合成工艺

权利要求书

1.一种2-噻吩乙酸合成工艺，它是以噻吩为原料，由以下步骤实现的：

（1）在有机溶剂存在下，噻吩与甲醛、盐酸气反应生产2-氯甲基噻吩；

（2）2-氯甲基噻吩在有机溶剂存在下，与三甲基氰硅烷在催化剂条件下反应生成2-噻吩乙腈；

（3）2-噻吩乙腈在碱性条件下，生成2-噻吩乙酸；

反应方程式如下:

 

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2.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸合成工艺，其特征在于：

步骤①2-氯甲基噻吩的制备：首先将多聚甲醛溶于37%盐酸之中，加热至60—70℃使多聚甲醛解聚成甲醛溶液，然后将噻吩溶解于有机溶剂中，搅拌冷却至0—5℃之间，通入盐酸气，之后在此温度范围内将上述甲醛盐酸溶液慢慢滴进，滴毕保温反应5小时；反应后向体系中加冰水搅拌，静置分离有机相，有机相用碳酸钠水溶液洗涤后待用；所用的有机溶剂为2,3-已二酮或丁酮；

步骤②2-噻吩乙腈的合成：将三甲基氰硅烷、催化剂放入烧瓶内，升温至70℃，将上述氯甲基噻吩混合液慢慢滴入，滴加完毕保温反应6小时，稍微冷却后静置分出有机相，水洗三次；先常压蒸馏噻吩和有机溶剂，再在105—110℃、13mmHg下真空蒸馏收集馏分，即得2-噻吩乙腈；所用催化剂为含氟类季铵盐；

步骤③2-噻吩乙酸的合成：将上述2-噻吩乙腈溶解乙醇中，慢慢滴加进回流状态下的氢氧化钠水溶液，滴毕再回流反应3小时，之后蒸馏回收酒精，滤液在10℃以下用盐酸调PH值至1—2，有固体悬浮物生成；然后过滤得淡黄色固体物2—噻吩乙酸粗品，再经过石油醚重结晶之后得到2-噻吩乙酸晶体。

3.根据权利要求2所述的2-噻吩乙酸合成工艺，其特征在于：步骤①中噻吩、多聚甲醛、盐酸气的摩尔比为1：1：1.3—1.5，反应温度为0℃；所用的有机溶剂为2,3-已二酮；步骤②中所用三甲基氰硅烷的质量为第一步噻吩质量的1.1—1.2倍；步骤③中2-噻吩乙腈、乙醇、氢氧化钠的质量比为1:1:0.5—0.6；回流温度为84—86℃。