[发明专利]N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-1-萘基)乙基]乙酰胺及其制备方法与应用

权利要求书

1.N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-1-萘基)乙基]乙酰胺其结构如下：

Ⅰ。

2.权利要求书1所述N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-1-萘基)乙基]乙酰胺的合成方法，其特征在于按如下的步骤进行：

1)以7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘乙腈化合物Ⅲ为原料，经Raney-Ni氢化反应、盐酸成盐得化合物Ⅱ；  

2)化合物Ⅱ再经过乙酰化反应得到化合物Ⅰ：

      

 Ⅲ                                             Ⅱ                              Ⅰ。

3.权利要求2所述的合成方法，其中所述的Raney-Ni氢化还原指的是：

(1)在反应器中依次加入7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘乙腈化合物Ⅲ、四氢呋喃和Raney-Ni，混合均匀；

(2)经过氮气、氢气置换后升温50-70℃，通入氢气，保持压力30-50bar氢化反应6小时，HPLC监测，至反应物消失为反应终点，停止反应；

 (3)过滤除去Raney-Ni，蒸馏脱溶，残余物中加入丙酮，通入盐酸气体，调节pH =5，析出大量白色固体；

     (4) 过滤，适量丙酮洗涤，干燥得化合物Ⅱ。

4.权利要求2所述的合成方法，其中所述的乙酰化反应指的是:

   (1)反应器中依次加入碳酸钾、水、二氯甲烷、化合物Ⅱ,搅拌溶解；20-25℃下反应，时间为10-30分钟；

   (2) 0-10℃，滴加乙酰氯，搅拌15分钟后撤冰浴，20-25℃反应15分钟；

(3)分层,有机相水洗、无水硫酸钠干燥、过滤，滤液减压蒸干得到化合物Ⅰ。

5.权利要求1所述N-[2-(7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-1-萘基)乙基]乙酰胺在制备作为检测阿戈美拉汀杂质对照物原料中的应用。