[发明专利]一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品生产工艺，尤其涉及从三单体的生产废水中提取有用化学物质的技术。

背景技术

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠俗称三单体，主要用于合成阳离子可染聚酯的第三单体，使聚酯纤维对阳离子染料具有良好的亲和性能，可以进行常压染色，色泽鲜艳，色谱齐全，色牢度高，具有良好的抗静电性、吸湿性、抗起球性和透气性，做成衣服穿着舒服。生产方式为先将间苯二甲酸进行磺化，再经甲醇酯化、纯碱或火碱中和、提纯等工序，制成产品。由于在生产进程中采用三氧化硫进行磺化时反应剧烈，生成杂质多，须用低浓度的发烟硫酸进行磺化，磺化过程中多余的硫酸会生成大量硫酸钠，中和过程中排出的废水中含有大量的有机物和硫酸钠，会对环境造成污染，回收治理比较困难。

发明内容

本发明的目的，就是提供一种高纯度、高收率的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的生产工艺，使制成的产品与过量的硫酸进行分离，节省中和用的纯碱，降低生产成本，提高成品质量，减少对环境的污染，扩大应用范围，提高经济社会效益。

本发明的任务是这样完成的：研究一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，由磺化釜、酯化釜、萃取釜、反萃釜、脱色吸杂釜、过滤器、中间结晶釜、离心脱水机、热溶釜、精滤器、终端结晶釜、二次脱水机、干燥机为工艺设备，通过管道连接组成生产线，以间苯二甲酸和发烟硫酸为主要原料，经过磺化工序、酯化工序、萃取及反萃工序、脱色除杂及过滤工序、中间结晶及脱水工序、热溶及精滤工序、终端结晶脱水及干燥工序的各个工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入甲醇、去离子水、纯碱溶液、活性炭、双氧水、压缩空气、去离子水和活性炭，在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品。磺化工序的工艺过程为：以磺化釜为工艺设备，按照间苯二甲酸以质量比计100～125份、发烟硫酸以质量比计85～110份的比例备好原料，先向磺化釜内投入发烟硫酸，再快速向釜中投入间苯二甲酸，投入一半时开启搅拌，投料完毕，关闭加料口，釜内温度由110℃升至150℃，3小时后升温至175～185℃，保温6个小时，取样检验合格后，形成磺化料进入酯化工序。酯化工序的工艺过程为：以酯化釜为工艺设备，按照质量比与间苯二甲酸11：1的比例准备甲醇，先开启蒸汽加热阀，蒸汽压力≤0.2MPa，将酯化釜内温度加热至80℃，关闭蒸汽加热阀，开启真空阀，将釜内残余甲醇抽吸干净，开启搅拌器，将温度在170～180℃的磺化料输入酯化釜，关闭真空阀，开启冷却水进行降温，当磺化料温度降至95～120℃时，滴加甲醇加入量的20%,在 75℃～95℃温度中滴完全部剩余甲醇，将釜内反应温度控制在65～75℃，进行保温个小时后，制成酯化料，进入萃取及反萃工序。萃取及反萃工序的工艺过程为：以萃取釜、反萃釜为工艺设备，先将酯化料加入萃取釜内，以质量比计按照酯化料的2～3倍的比例加入萃取剂，再加入去离子水进行稀释，将酯化料的浓度按质量比计控制在10～20%，萃取温度为30～35℃，萃取搅拌时间5～10分钟，然后静置15～20分钟，排出萃余水，留下萃取相进入反萃釜，向釜内的萃取相中加入20～30%浓度的纯碱溶液，加入量按质量比计为酯化料的15～20%，pH值控制在6～7，反萃温度为30～35℃，反萃搅拌时间5～10分钟，再静置20～30分钟，形成反萃液，萃取剂留置釜内，输出反萃液，进入脱色除杂及过滤工序。萃取剂为磷酸三丁酯、十二烷基胺、N235中的一种，或其中任意两种的组合。脱色除杂及过滤工序的工艺过程为：以脱色吸杂釜和过滤器为工艺设备，先将反萃液加入脱色吸杂釜中，再向釜中加入活性炭和双氧水，按质量比计，活性炭加入量为反萃液的2～5%、双氧水加入量为反萃液的0.01～0.05%，釜内温度控制在30～35℃，搅拌10～15分钟后，开启压缩空气阀门放入压缩空气，使釜内压力保持在0.2～0.3MPa,然后打开釜底阀门，将形成的脱色反萃液输入过滤器，滤出固体杂质另行处理，留下的除杂滤液进入中间结晶及脱水工序。中间结晶及脱水工序的工艺过程为：以中间结晶釜和离心脱水机为工艺设备，先将除杂滤液加入中间结晶釜中进行搅拌，混合均匀，搅拌速度20～30转/分钟，结晶时间4～5个小时，结晶终点温度10～20℃，然后将形成的中间结晶溶液输入离心脱水机进行固液分离，排出的一次母液输回萃取釜重复利用，分离出的脱水晶体进入热溶及精滤工序。热溶及精滤工序的工艺过程为：以热溶釜和精滤器为工艺设备，先将脱水晶体加入热溶釜中，再加入活性炭和去离子水进行搅拌，按质量比计，活性炭加入量为脱水晶体的1～5%，去离子水加入量为脱水晶体的80～120%，热溶温度80～85℃，搅拌速度85转/分钟，均匀热溶后向釜内输入压缩空气，形成热溶液输入精滤器，将活性炭吸附的固体杂质分离出来，排出处理，形成的精滤液进入终端结晶脱水及干燥工序。终端结晶脱水及干燥工序的工艺过程为：以终端结晶釜、二次脱水机、干燥机为工艺设备，先将精滤液输入终端结晶釜中，进行搅拌，搅拌速度20～30转/分钟，结晶终点温度28～32℃，结晶完成后，再将形成的终端结晶液输入二次脱水机内进行脱水，将分离后的二次母液输回终端结晶釜重复利用，然后将分离出的终端脱水晶体输入干燥机内进行烘干，烘干温度160℃，烘干过程中形成的尾气排入袋式除尘器进行回收处理，烘干的结晶体输出干燥机，即为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品。间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品的质量指标为：总酸值≤0.2mg KOH/g；皂化值377.5～378.8mgKOH/g；硫酸根含量≤50ppm，铁离子含量≤5ppm，氯离子含量≤5ppm，以16%的乙二醇溶液测试透过率≥95%，色度≤10，净含量≥99.8%。，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠主要用作涤纶、胶片的生产添加剂，作为阳离子改性聚酯CDP的第三单体，尤其对阳离子染料具有良好的亲合性，其染色的纤维色泽鲜艳，色谱齐全，改性的纤维具有毛型感，适于羊毛混纺，适用于各季服装面料。本发明与传统的生产方法相比，收率高、含量高，采用的萃取剂对磺酸基具有高选择性，和传统生产方法与硫酸完全中和生成相应的钠盐不同，能将过量硫酸有效地进行分离，节省中和所用的纯碱达到50%以上，效益好，成本低。