[发明专利]一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺

权利要求书

1.一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，其特征在于是由磺化釜（A）、酯化釜(B)、萃取釜（C）、反萃釜（D）、脱色吸杂釜（E）、过滤器（F）、中间结晶釜（G）、离心脱水机（H）、热溶釜（J）、精滤器（K）、终端结晶釜（L）、二次脱水机（M）、干燥机（N）为工艺设备，通过管道连接组成生产线，以间苯二甲酸（1）和发烟硫酸 （2）为主要原料，经过磺化工序、酯化工序、萃取及反萃工序、脱色除杂及过滤工序、中间结晶及脱水工序、热溶及精滤工序、终端结晶脱水及干燥工序的各个工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入甲醇（4）、去离子水（7）、纯碱溶液（10）、活性炭（12）、双氧水（13）、压缩空气（14）、去离子水（7）和活性炭（12），在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品（27）。

2.按照权利要求1所述的制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，其特征在于所述磺化工序的工艺过程为：以磺化釜（A）为工艺设备，按照间苯二甲酸（1）以质量比计100～125份、发烟硫酸（2）以质量比计85～110份的比例备好原料，先向磺化釜（A）内投入发烟硫酸（2），再快速向釜中投入间苯二甲酸（1），投入一半时开启搅拌，投料完毕，关闭加料口，釜内温度由110℃升至150℃，3小时后升温至175～185℃，保温6个小时，取样检验合格后，形成磺化料（3）进入酯化工序。

3.按照权利要求1所述的制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，其特征在于所述酯化工序的工艺过程为：以酯化釜（B）为工艺设备，按照质量比与间苯二甲酸（1）1：1的比例准备甲醇（4），先开启蒸汽加热阀，蒸汽压力≤0.2MPa，将酯化釜（B）内温度加热至80℃，关闭蒸汽加热阀，开启真空阀，将釜内残余甲醇（4）抽吸干净，开启搅拌器，将温度在170～180℃的磺化料（3）输入酯化釜（B），关闭真空阀，开启冷却水进行降温，当磺化料（3）温度降至95～120℃，时，滴加甲醇（4）加入量的20%,在 75℃～95℃温度中滴完全部剩余甲醇（4），将釜内反应温度控制在65～75℃，进行保温3个小时后，制成酯化料（5），进入萃取及反萃工序。

4.按照权利要求1所述的制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，其特征在于所述萃取及反萃工序的工艺过程为：以萃取釜（C）、反萃釜（D）为工艺设备，先将酯化料（5）加入萃取釜（C）内，以质量比计按照酯化料（5）的2～3倍的比例加入萃取剂（6），再加入去离子水（7）进行稀释，将酯化料（5）的浓度按质量比计控制在10～20%，萃取温度为30～35℃，萃取搅拌时间5～10分钟，然后静置15～20分钟，排出萃余水（8），留下萃取相（9）进入反萃釜（D），向釜内的萃取相（9）中加入20～30%浓度的纯碱溶液（10），加入量按质量比计为酯化料（5）的15～20%，pH值控制在6～7，反萃温度为30～35℃，反萃搅拌时间5～10分钟，再静置20～30分钟，形成反萃液（11），萃取剂（6）留置釜内，输出反萃液（11），进入脱色除杂及过滤工序。

5.按照权利要求1所述的制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，其特征在于所述的萃取剂（6）为磷酸三丁酯、十二烷基胺、N235中的一种，或其中任意两种的组合。

6.按照权利要求1所述的制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，其特征在于所述脱色除杂及过滤工序的工艺过程为：以脱色吸杂釜（E）和过滤器（F）为工艺设备，先将反萃液（11）加入脱色吸杂釜（E）中，再向釜中加入活性炭（12）和双氧水（13），按质量比计，活性炭（12）加入量为反萃液（11）的2～5%、双氧水（13）加入量为反萃液（11）的0.01～0.05%，釜内温度控制在30～35℃，搅拌10～15分钟后，开启压缩空气阀门放入压缩空气（14），使釜内压力保持在0.2～0.3MPa,然后打开釜底阀门，将形成的脱色反萃液（15）输入过滤器（F），滤出固体杂质（16）另行处理，留下的除杂滤液（17）进入中间结晶及脱水工序。