[发明专利]一种胺基功能化硅基负极材料的制备方法及应用有效
| 申请号: | 201410263112.6 | 申请日: | 2014-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN104009213A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
| 发明(设计)人: | 高云智;陈思源;陈彬 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/139 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 胺基 功能 化硅基 负极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)化学镀铜液的配制
将硅粉加入硫酸铜水溶液中,超声分散处理,控制硫酸铜与硅粉的质量比为0.75:1-7.5:1;
(2)在单质硅粉的表面进行化学镀铜
将上述混合溶液转移至三口烧瓶中,在保护气氛下,滴加硼氢化钠水溶液至反应完毕,洗涤、抽滤、真空干燥,即得铜改性硅粉,铜镀层与硅粉的质量比为1:40-1:3;
(3)苯胺在铜镀层表面原位聚合
将苯胺单体与铜改性硅粉在质子酸的酸性溶液体系中进行超声共混,然后加入过硫酸铵,进行原位聚合,使用蒸馏水和乙醇交替洗涤后抽滤、真空干燥,得到胺基功能化硅基负极材料;其中:过硫酸铵与苯胺的质量比为1:2-1:4,铜改性硅粉与苯胺的质量比为4:1-1:1。
2.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,硅粉的粒径区间范围在20到8000nm之间。
3.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,硫酸铜水溶液浓度为1.5-15g/L。
4.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,超声功率为1.5-2w/cm,超声频率为20-30kHz,超声时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,硼氢化钠水溶液浓度为0.9-9g/L,滴加时间为1-5min,反应时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,真空干燥温度为45-55℃,真空干燥时间为10-12 h。
7.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,聚合反应温度为0-10℃,聚合反应时间为4-10 h。
8.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,质子酸为盐酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、正丁基/乙基磷酸、正癸烷基磷酸、苯甲基磷酸、苯甲酸中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的胺基功能化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,真空干燥温度为50-60℃,真空干燥时间为10-12 h。
10.权利要求1-9任一方法制备的胺基功能化硅基负极材料掺杂在石墨中作为锂离子电池负极材料的应用。
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