[发明专利]钒铁中磷的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铁中磷的分析方法。

背景技术

现有钒铁中的磷含量的国标分析方法GB/T8704.7-2009是钼蓝光度法进行测定，此方法将试料以硝酸、盐酸分解，在氨性介质中用过氧化氢氧化钒，同时磷以磷酸铁形式沉淀，过滤分离。以硝酸溶解沉淀，经高氯酸处理冒烟后，加入亚硫酸氢钠还原铁，磷与钼酸铵、硫酸肼反应生成磷钼蓝，于分光光度计上825nm波长处测量其吸光度。该国标方法为了消除钒对磷测定的干扰，采用的是沉淀分离法，在实际操作中发现，不但操作繁琐，流程长、且重现性差，准确度低、成本较高。钒的干扰消除方法也有一定文献报道，如唐华应在数学校正消除光度法中色泽干扰的研究Ⅱ——磷铋钼蓝光度法直接测定钒铁中磷量一文中提到：准确移取30mg钒、30mg铁、40ug磷分别于两个50ml容量瓶中，加入2.0ml硫酸(1+1)、2ml亚硫酸钠溶液(50g/l)，混匀，加入10ml硫代硫酸钠——亚硫酸钠溶液。加入5ml硝酸铋溶液，5ml钼酸铵溶液，10ml抗坏血酸溶液。以水稀释至刻度、混匀。静置15min以后，在721型分光光度计上用蒸馏水作参比，用1cm比色皿测量吸光度值。该方法不足之处在于，钒和磷的比例没有考虑高钒铁(如80钒铁)中磷和钒的比例，只按50钒铁中钒和磷的比例，如果钒和磷的比例更大，即更多的钒对磷的测定干扰将会越大，则该文献的结论是否还成立，有待于进行研究，加上如果样品只测定一个磷元素必须知道样品中钒的含量，相当于测定样品两个成分才能得到磷的含量。未知钒量的样品即使测出吸光度也得不到磷的含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可提高精密度和准确度的钒铁中磷的分析方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：钒铁中磷的分析方法，包括以下步骤：

a、样品处理：称取钒铁样品于锥形瓶中，加入一定量H₂SO₄溶液加热并滴加HNO₃溶解样品，继续加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温；

b、氧化还原：向步骤a得到的溶液中加入水，在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液，再滴加亚硫酸钠溶液使溶液由黄绿色变成翠绿色并过量3～5滴，冷却至室温；

c、定容过滤：将步骤b冷却的溶液定容至100mL，摇匀、过滤；

d、显色：取步骤c得到的滤液2份分别于2个50mL容量瓶中并编为1号和2号；向1号容量瓶依次加入硝酸铋、钼酸铵-酒石酸钾钠、抗坏血酸溶液，用水定容至50mL并摇匀，作为显色液等待比色；向2号容量瓶中依次加入与1号容量瓶等量的硝酸铋和抗坏血酸溶液，定容至50mL并摇匀，作为参比液；

e、试剂空白：取空锥形瓶，按照步骤a、b、c的操作顺序，先加入等量的H₂SO₄、HNO₃，加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温，然后加入等量水、高锰酸钾、亚硫酸钠并定容100mL，摇匀、过滤；最后取一份过滤后的滤液按照步骤d中显色液配制方法操作，制得试剂空白；

f、测定吸光度：用步骤d中参比液调节分光光度计零点，对步骤d中显色液进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A₁；再用纯水作参比液调节分光光度计零点，对步骤e中试剂空白进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A₀；由此得到扣除钒干扰和试剂空白后的待测液的吸光度A，A＝A₁－A₀；

g、绘制工作曲线：分别取至少5组不同量的磷标准溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入10mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得磷标准溶液的显色液；以磷含量为0的磷标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个磷标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横坐标，对应磷标准溶液中磷的质量为纵坐标绘制工作曲线；

h、分析结果计算，钒铁中磷的质量百分含量计算公式：