[发明专利]钒铁中磷的分析方法

权利要求书

1.钒铁中磷的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

a、样品处理：称取钒铁样品于锥形瓶中，加入一定量H₂SO₄溶液加热并滴加HNO₃溶解样品，继续加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温；

b、氧化还原：向步骤a得到的溶液中加入水，在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液，再滴加亚硫酸钠溶液使溶液由黄绿色变成翠绿色并过量3～5滴，冷却至室温；

c、定容过滤：将步骤b冷却的溶液定容至100mL，摇匀、过滤；

d、显色：取步骤c得到的滤液2份分别于2个50mL容量瓶中并编为1号和2号；向1号容量瓶依次加入硝酸铋、钼酸铵-酒石酸钾钠、抗坏血酸溶液，用水定容至50mL并摇匀，作为显色液等待比色；向2号容量瓶中依次加入与1号容量瓶等量的硝酸铋和抗坏血酸溶液，定容至50mL并摇匀，作为参比液；

e、试剂空白：取空锥形瓶，按照步骤a、b、c的操作顺序，先加入等量的H₂SO₄、HNO₃，加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温，然后加入等量水、高锰酸钾、亚硫酸钠并定容100mL，摇匀、过滤；最后取一份过滤后的滤液按照步骤d中显色液配制方法操作，制得试剂空白；

f、测定吸光度：用步骤d中参比液调节分光光度计零点，对步骤d中显色液进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A₁；再用纯水作参比液调节分光光度计零点，对步骤e中试剂空白进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A₀；由此得到扣除钒干扰和试剂空白后的待测液的吸光度A，A＝A₁－A₀；

g、绘制工作曲线：分别取至少5组不同量的磷标准溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入10mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得磷标准溶液的显色液；以磷含量为0的磷标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个磷标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横坐标，对应磷标准溶液中磷的质量为纵坐标绘制工作曲线；

h、分析结果计算，钒铁中磷的质量百分含量计算公式：

w(P)=m1·Vm·V1×106×100%]]>

式中：

w(P)—试样中磷的质量百分比含量，单位为％；

m₁—工作曲线上由吸光度A查得步骤d显色液中磷的质量，单位为微克；

m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为克；

V—经步骤c定容后溶液的体积，单位为毫升；

V₁—步骤d配置显色液所取滤液的体积，单位为毫升。

2.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤a中，称取钒铁样品量为0.2000～0.3000g，一定量的硫酸为15mL1+1H₂SO₄，滴加的HNO₃为3～5mL分析纯。

3.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤a中，所述冒硫酸烟的时间控制在0.5～1.0分钟。

4.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤b中，向步骤a得到的溶液中加入水控制体积30～40mL，在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的紫红色，煮沸1～2分钟，再滴加亚硫酸钠溶液使溶液由黄绿色变成翠绿色并过量3～5滴，煮沸1～2分钟，冷却至室温。