[发明专利]一种用于合成氯乙烯的抗高温失活的金基催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410255462.8 | 申请日: | 2014-06-09 |
公开(公告)号: | CN104001549A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 李伟;李荣观;关庆鑫 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071 天津市南开*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 氯乙烯 高温 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种改性活性炭作为载体的负载型三氯化金催化剂,其特征在于催化剂的载体为经过有机表面改性剂改性的活性炭且比表面积不低于800m2/g,活性组分为三氯化金,其中有机表面改性剂为半胱氨酸、胱氨酸、蛋氨酸、硫代尿素中的一种或几种。
2.一种半胱氨酸改性的活性炭作为载体的负载型三氯化金催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)活性炭的洗涤:在室温状态下,称取一定量的活性炭后加入10倍质量的水,在超声条件下振荡将所有活性炭颗粒沉于水下;倾倒出上层清液后再加入等量的水,然后将体系进行不少于30s的超声处理,之后倾倒出上层清液后再加入等量的水,该步骤重复三次,得到样品A;
(2)半胱氨酸溶液的配置:在室温超声振荡条件下,将一定量的半胱氨酸加入到浓度为1.2mol/L的盐酸中,配制浓度为0.26-12.82mg/g的半胱氨酸溶液;
(3)活性炭的表面改性:在室温搅拌状态下,将半胱氨酸溶液逐滴加入样品A中,滴加完毕后开始计时,搅拌至少3h后,将体系进行密闭静置至少21h,得到样品B;
(4)样品B的洗涤:在室温状态下,将样品B在超声条件下振荡至少2min,倾倒上层清液后加入等量的浓度为0.12mol/L的盐酸,重复该步骤三遍;之后将体系在超声条件下用抽滤的方式酸洗三次;将抽滤后所得固体置于烧杯中,加入与抽除的溶液质量相同的水,在超声条件下振荡至所有活性炭颗粒沉在水下后,得到样品C;
(5)三氯化金浸渍液的配置:在室温搅拌状态下,将三氯化金溶于浓度为1.2mol/L的盐酸溶液,得到浓度为0.6mg/g的三氯化金浸渍液;
(6)半胱氨酸表面改性的负载型三氯化金催化剂的制备:在室温搅拌状态下,将三氯化金浸渍液逐滴加入样品C中,滴加完毕后开始计时,搅拌至少1.5h;之后进行抽滤分离,将固体样品在130℃下烘干,即可得到半胱氨酸表面改性的负载型三氯化金催化剂;
(7)其中活性炭∶半胱氨酸∶三氯化金的质量比为1000∶2-100∶1-10。
3.一种胱氨酸改性的活性炭作为载体的负载型三氯化金催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)活性炭的洗涤:在室温状态下,称取一定量的活性炭后加入10倍质量的水,在超声条件下振荡将所有活性炭颗粒沉于水下;倾倒出上层清液后再加入等量的水,然后将体系进行不少于30s的超声处理,之后倾倒出上层清液后再加入等量的水,该步骤重复三次,得到样品A;
(2)胱氨酸溶液的配置:在室温超声振荡条件下,将一定量的胱氨酸加入到浓度为1.2mol/L的盐酸中,配制浓度为0.52-25.07mg/g的胱氨酸溶液;
(3)活性炭的表面改性:在室温搅拌状态下,将胱氨酸溶液逐滴加入样品A中,滴加完毕后开始计时,搅拌至少3h后,将体系进行密闭静置至少21h,得到样品B;
(4)样品B的洗涤:在室温状态下,将样品B在超声条件下振荡至少2min,倾倒上层清液后加入等量的浓度为0.12mol/L的盐酸,重复该步骤三遍;之后将体系在超声条件下用抽滤的方式酸洗三次;将抽滤后所得固体置于烧杯中,加入与抽除的溶液质量相同的水,在超声条件下振荡至所有活性炭颗粒沉在水下后,得到样品C;
(5)三氯化金浸渍液的配置:在室温搅拌状态下,将三氯化金溶于浓度为1.2mol/L的盐酸溶液,得到浓度为0.6mg/g的三氯化金浸渍液;
(6)胱氨酸表面改性的负载型三氯化金催化剂的制备:在室温搅拌状态下,将三氯化金浸渍液逐滴加入样品C中,滴加完毕后开始计时,搅拌至少1.5h;之后进行抽滤分离,将固体样品在130℃下烘干,即可得到胱氨酸表面改性的负载型三氯化金催化剂;
(7)其中活性炭∶胱氨酸∶三氯化金的质量比为1000∶4-198∶1-10。
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