[发明专利]一种3-甲基黄酮-8-羧酸的制备方法在审
申请号: | 201410255057.6 | 申请日: | 2014-06-10 |
公开(公告)号: | CN104031015A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 叶荫;戴起福;叶锡培;冯俊;赵荣根 | 申请(专利权)人: | 金坛德培化工有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 黄酮 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基黄酮-8-羧酸的制备方法,以水杨酸甲酯为原料,经过氯代生成5-氯水杨酸甲酯,然后进行酰化制得3-丙酰基-5-氯水杨酸甲酯,经催化氢解脱卤后得到3-丙酰基水杨酸甲酯,环合后得到3-甲基黄酮-8-羧酸甲酯,再水解制得3-甲基黄酮-8-羧酸,具体制备方法包括如下步骤:
步骤一,氯代反应:在反应容器中投入水杨酸甲酯,连接通氯装置和氯化氢吸收装置,在室温下进行通氯,通氯结束,用水洗除其中的盐酸,然后加入有机溶剂1,在搅拌状态下冷却至-5℃~5℃,抽滤,滤饼用-5℃~5℃以下的有机溶剂1漂洗,所得潮品经蒸馏出去有机溶剂1后得5-氯水杨酸甲酯干质粗品,收率98.5%;
步骤二,酰化反应:在室温下将5-氯水杨酸甲酯、丙酰氯加入到有机溶剂2中搅拌冷却,在10℃~15℃时加入路易士酸,升温至40℃~50℃,反应8小时,将物料倒入冰水中,分出有机层,水洗至中性,蒸除有机溶剂2,加入有机溶剂1,冷却至25℃~30℃,甩滤得3-丙酰基-5-氯水杨酸甲酯,鼓风干燥得3-丙酰基-5-氯水杨酸甲酯;
步骤三,催化氢解脱氯:在室温下将3-丙酰基-5-氯水杨酸甲酯、催化剂、有机溶剂2混配好抽入高压釜中,在50℃~60℃条件下通入氢气直至反应结束,出料,蒸除有机溶剂2得3-丙酰基水杨酸甲酯;
步骤四,环合反应:在反应釜中,依次抽入3-丙酰基水杨酸甲酯、苯甲酰氯,搅拌升温于80℃~90℃,加入苯甲酸钠,在100℃~110℃条件反应4小时,将物料抽入纯碱水溶液中,搅拌1小时,甩滤,用60℃~70℃热水洗涤,得3-甲基黄酮-8-羧酸甲酯;
步骤五,水解反应:在反应釜中,加入有机溶剂1,搅拌室温下缓缓加入氢氧化钾,溶解后再加入3-甲基黄酮-8-羧酸甲酯,升温回流8小时后,冷却,滴加盐酸调节PH至1~2,冷却至10℃~15℃,甩滤,用水洗涤,得3-甲基黄酮-8-羧酸;所述有机溶剂1为乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、甲醇、乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任一种;所述有机溶剂2为氯苯、硝基苯、甲苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷中的任一种;所述路易士酸为三氯化铝或二氯化锌。
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