[发明专利]一种有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a)将带缺电子活性基团有机硅与DOPO以相同的物质的量加入到装有回流冷凝管、温度计和搅拌装置的烧瓶中，并加入催化剂，待DOPO与所述催化剂在有机硅中完全熔融，升温搅拌回流，得到含硅磷杂化物的溶液或凝胶状物质A；

b)在装有氮气通入装置、回流冷凝管、温度计和机械搅拌器的500ml四口烧瓶中，加入多胺和溶剂，搅拌的同时，用恒压滴液漏斗将溶有扩链剂和所述溶剂的混合溶液加入至所述四口烧瓶中进行加热反应，然后加入双酚环氧树脂和所述溶剂的混合溶液，再进行加热反应，得到含环氧基的溶液B；

c)向步骤a)的A中滴入去离子水，A中硅磷杂化物与去离子的摩尔比为1：1～3，搅拌均匀，再按A中硅磷杂化物与溶液B中环氧基的摩尔比为1：1～2将A和溶液B混合搅拌后，得到有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂。

2.根据权利要求1所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中有机硅为硅氧烷或硅树脂，所述硅氧烷为带环氧基的硅氧烷和含双键的硅氧烷中的一种或两种，所述硅树脂为改性硅树脂和活性硅油中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中DOPO为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

4.根据权利要求1所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中催化剂为三乙胺、4-甲基-2-乙基咪唑、二丁基二月桂酸锡中的一种。

5.根据权利要求1所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中多胺为十八胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、己二胺、对苯二胺、4,4’-联苯二胺中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中扩链剂为乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇双缩水甘油醚-400、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、二缩二乙二醇缩水甘油醚、聚醚多元醇二缩水甘油醚中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中溶剂为丙二醇甲醚或无水乙醇。

8.根据权利要求1所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：

所述步骤b)中所述四口烧瓶内的反应温度为45－90℃，反应时间为3-8h，加入所述双环氧树脂和所述溶剂的混合溶液后的反应温度为35－80℃，反应时间为1-5h；

所述溶液或凝胶状物质A和溶液B混合后的搅拌时间为3-5h。

9.根据权利要求1-8任一所述方法制备的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂，其含DOPO和有机硅。

10.一种如权利要求9所述的有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂在环氧防火阻燃涂料基料中的用途，其特征在于，包括以下步骤：

在50℃下，按质量比为双酚环氧树脂:有机硅磷杂化阻燃水性自乳化环氧树脂固化剂＝2:1的比例倒入配漆杯，在50～60℃的温度下加入去离子水，高速搅拌至出现均匀的环氧乳液，使其固含量在50％左右，即得防火涂料所用基料。