[发明专利]一种担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、按目标磷化物原子计量比，将可溶性过渡金属盐和磷源化合物溶于水，配制成均一的溶液；

步骤二、将体积百分比为60％～80％乙醇水溶液升温到70～90℃，按担载量10％～30％加入可溶性铝盐，水解0.5～1h，之后加入步骤一配制的溶液，混合均匀得到混合溶液；其中，担载量是磷化物质量占Al₂O₃质量的百分比；

步骤三、冰水浴条件下，向步骤二的混合溶液中滴加环氧丙烷，30～50℃下密封静置形成凝胶；其中，环氧丙烷和氯化铝的物质的量的比为9:1～6:1

步骤四、将步骤三的凝胶在30～50℃下老化1～2d，80～120℃干燥10～16h，400～700℃焙烧5～6h，制得过渡金属磷化物前驱体；

步骤五、研磨过渡金属磷化物前驱体，压片后过筛得到20～40目颗粒，之后采用程序升温还原工艺制备所述担载型过渡金属磷化物催化剂。

2.根据权利要求1所述的担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述磷源化合物包括磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。

3.根据权利要求1所述的担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二所述可溶性铝盐包括氯化铝、硝酸铝或醋酸铝。

4.根据权利要求1所述的担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五所述程序升温还原工艺为：在H₂气氛下，将制备的20～40目颗粒在0.5～1h升到350℃，后以1～5℃min^-1的速率升至650℃，并在650℃下保持1～2h，之后降至室温，得到担载型过渡金属磷化物催化剂。

5.根据权利要求1所述的担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述过渡金属磷化物包括MoP、Ni₂P、Ni₃P、NiP、WP、Fe₂P或Co₂P。