[发明专利]用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于聚合物材料的化学分析技术领域，特别是涉及一种用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法及其应用。

背景技术

随着科学技术的不断进步，越来越多的聚合物材料应用于生产、生活之中，对聚合物材料的质量控制也显得越来越重要。而聚合物中杂原子含量的测定就是对聚合物进行质量控制的重要一环。一方面，对于杂原子是聚合物有效组成部分的聚合物，通过杂原子含量的测定可以了解聚合物的含量高低，从而对产品有效成分的多少进行控制。例如，在钢塑门窗中大量使用的氯化聚乙烯，氯含量是其最重要的指标，该指标可用于指示有效材料的含量。再如，目前市场上广泛使用的氟碳涂料，也可以通过测定其溶剂可溶物中的氟含量来评价其质量的优劣。另一方面，对于杂原子不是聚合物的有效组成部分，而是以添加剂或者有害组分形式存在的聚合物，同样可以通过杂原子含量的测定实现对其含量的控制，进而保障聚合物的质量。例如，被广泛用作复合材料增强剂的芳纶纤维中硫元素的含量对其热老化性能影响很大，可以通过测定硫元素含量来控制其热老化强度保持率。再如，航天发射中使用的推进剂、增压剂，也可以通过测定有害(杂)元素的含量来控制燃料种类、等级、用途等。

目前，聚合物中氟、氯、硫、磷、氮、溴、碘等杂原子含量的测定方法主要有离子色谱法^[1]、离子选择电极法^[2]、电位滴定法^[3]。在测定杂原子含量前通常要对样品进行前处理，前处理是指样品在进行杂原子测定前所进行的必要的处理过程，目的是将待测杂原子转化为可溶性的离子，以进行后续的测定。现有的聚合物样品前处理方法主要有管式炉燃烧法^[4]、氧瓶(弹)燃烧法^[1-3]、高温培烧法^[5]、催化氧化法^[6]和紫外光降解法^[7]等，这些方法要么具有适用范围窄、回收率低、重现性差等缺点，要么虽然能保证回收率，但却需要专门的消解装置用于样品消解，而且消解周期长、步骤繁琐、成本高。

发明内容

为解决现有用于测定聚合物材料中杂原子含量的样品前处理方法中存在的缺陷，本发明提供了一种操作简单、快速、低成本、待测物无损失、适用范围广的样品前处理方法。

本发明所提供的用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法，是先采用碱熔融的方式消解聚合物样品，然后将熔融物溶解于水中，用于测定杂原子含量。

具体来讲，所述用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法，可包括以下步骤：

1)制备聚合物样品

对于液体聚合物，不需要进行预处理，可以直接称样品消解；

对于粉末状的固体聚合物，不需要进行预处理，可以直接称样品消解；

对于膜状或者薄片状的固体聚合物，将其裁剪成不大于2mm(长)×2mm(宽)的碎片；

对于块状的固体聚合物，可用刀片刮取表面得到碎屑进行测试，也可以将其裁剪成不大于1mm(长)×1mm(宽)×0.5mm(高)的颗粒；

2)消解聚合物样品

2.1向体积为20mL-40mL的镍坩埚(或石墨坩埚)中加入0.1g-5g氢氧化钾(或氢氧化钠)，在电炉上加热至氢氧化钾(或氢氧化钠)成熔融态，旋转坩埚，使熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)均匀地附着在坩埚内壁，冷却；

2.2称取0.01g-1g的待测聚合物样品，加入坩埚中，再在样品表面覆盖0.1g-5g氢氧化钾(或氢氧化钠)，用表面皿覆盖在坩埚表面，置于低温电炉上加热至坩埚内的氢氧化钾(或氢氧化钠)呈半熔融态，取下表面皿，并旋转坩埚，使聚合物与熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)混合均匀，然后，将电炉温度升高使氢氧化钾(或氢氧化钠)保持熔融态直至熔融物清澈透明；

3)溶解熔融物

聚合物样品消解完全后旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却，坩埚置于塑料烧杯中，用纯水(或去离子水)浸取熔融物，待熔融物完全溶解后用纯水(或去离子水)洗净坩埚(洗液流入烧杯中)，将溶液转移入容量瓶中定容，得到用于测定聚合物中杂原子含量的样品。