[发明专利]用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法及其应用

权利要求书

1.用于测定聚合物中杂原子含量的样品前处理方法，是先采用碱熔融的方式消解聚合物样品，然后将熔融物溶解于水中，用于测定杂原子含量。

2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于：所述聚合物样品用以下方式之一制备：

对于液体聚合物，不需要进行预处理，可以直接称样品消解；

对于粉末状的固体聚合物，不需要进行预处理，可以直接称样品消解；

对于膜状或者薄片状的固体聚合物，将其裁剪成不大于2mm(长)×2mm(宽)的碎片；

对于块状的固体聚合物，可用刀片刮取表面得到碎屑进行测试，也可以将其裁剪成不大于1mm(长)×1mm(宽)×0.5mm(高)的颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的样品前处理方法，其特征在于：所述消解聚合物样品包括以下过程：

1)将坩埚中的氢氧化钾或氢氧化钠熔融后使其均匀地附着在坩埚内壁，冷却；

2)再向干过中加入待测聚合物样品，样品表面覆盖氢氧化钾或氢氧化钠，加热至氢氧化钾或氢氧化钠呈半熔融态后，旋转坩埚使聚合物样品与半熔融的氢氧化钾或氢氧化钠混合均匀，然后再升温至熔融物清澈透明。

4.根据权利要求3所述的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤1)的具体操作为：向体积为20-40mL的镍坩埚(或石墨坩埚)中加入0.1-5g氢氧化钾(或氢氧化钠)，在电炉上加热至氢氧化钾(或氢氧化钠)成熔融态，旋转坩埚，使熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)均匀地附着在坩埚内壁，冷却。

5.根据权利要求3或4所述的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤2)的具体操作为：称取0.01-1g的待测聚合物样品，加入坩埚中，再在样品表面覆盖0.1-5g氢氧化钾(或氢氧化钠)，用表面皿覆盖在坩埚表面，置于低温电炉上加热至坩埚内的氢氧化钾(或氢氧化钠)呈半熔融态，取下表面皿，并旋转坩埚，使聚合物与熔融的氢氧化钾(或氢氧化钠)混合均匀，然后，将电炉温度升高使氢氧化钾(或氢氧化钠)保持熔融态直至熔融物清澈透明。

6.根据权利要求1至5任一所述的样品前处理方法，其特征在于：所述熔融物溶解操作为：聚合物样品消解完全后旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却，连坩埚和熔融物一起浸入装有纯水(或去离子水)的塑料烧杯中，待熔融物完全溶解后用纯水(或去离子水)洗净坩埚，洗液并入塑料烧杯中，再将烧杯中溶液转移入容量瓶中定容，得到用于测定聚合物中杂原子含量的样品。

7.权利要求1至6任一所述的样品前处理方法在聚合物中杂原子含量测定中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：聚合物中杂原子含量测定方法为离子选择电极法。

9.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：聚合物中杂原子含量测定方法为电位滴定法。

10.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：聚合物中杂原子含量测定方法为离子色谱法。