[发明专利]一种制备硫代巴比妥酸化合物的方法

权利要求书

1.一种制备如式I所示的硫代巴比妥酸化合物的方法，其特征在于：在有机溶剂中，式II所示的化合物与硫脲在异丙醇铝存在的条件下环合反应得式I 所示的硫代巴比妥酸化合物；

                                                    

其中，式中的R1为氢、甲基、乙基或硝基；R2为甲基或乙基；R3为甲基或乙基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯和卤代烷类化合物中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述环合反应的反应温度不低于-10℃，所述环合反应的反应时间不低于1小时。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述环合反应的反应温度为-10℃～80℃。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述环合反应的反应时间为1～20小时。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：物料的添加顺序为：先向反应器中加入硫脲和有机溶剂，30℃-50℃加热溶解；再加入式II所示的化合物，控制温度在-10℃-80℃，最后向容器中加入异丙醇铝，异丙醇铝的加入总时间不超过4小时。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硫脲与式II化合物的摩尔比为0.5～10：1。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述异丙醇铝与式II化合物的摩尔比为0.1～5：1。

9.基于权利要求1所述的方法在专用生产设备中进行生产的方法，其特征在于：所述的专用生产设备包括：反应釜（1）、过滤槽（2）、酸化池（3）、真空干燥箱（4）、有机溶剂回收池（5）和废液池（6），所述反应釜（1）和酸化池（3）内均设有用于搅拌物料的搅拌器，所述反应釜（1）至少连接有两个物料进入管道（7），所述反应釜（1）的底部与所述过滤槽（2）通过带阀门的管道相连通，所述过滤槽（2）与有机溶剂回收池（5）通过带阀门的管道相连通，所述有机溶剂回收池（5）与废液池（6）通过带阀门的管道相连通，所述酸化池（3）与过滤槽（2）通过带阀门的管道相连通；将硫脲和有机溶剂通过物料进入管道（7）加入至所述反应釜（1）中，30℃-50℃加热溶解，再通过该管道向反应釜（1）中加入式II所示的化合物，控制温度在-10℃-80℃，再通过另一物料进入管道（7）向反应釜（1）中加入式II所示的化合物，控制加入时间不超过1个小时，控制温度在-10℃-80℃，反应1-20小时；然后在10℃-20℃条件下搅拌1小时，反应液通过管道通入过滤槽（2）中过滤，滤液进入有机溶剂回收池（5）中回收有机溶剂，废液进入废液池（6）中，过滤得到的固体物转移至酸化池（3）中，加水溶解后，在0℃-10℃条件下加入有机酸进行酸化，调节pH为5～7，搅拌1小时后将所得液体通过管道通入过滤槽（2）中过滤，滤液进入有机溶剂回收池（5）中回收有机溶剂，废液进入废液池（6）中，得到的固体转移至真空干燥箱（4）中干燥得到产品。