[发明专利]一种长链型金属配位膨胀型阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410248023.4 | 申请日: | 2014-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN104017210A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
| 发明(设计)人: | 张艳;方征平;李晓楠;曹贞虎 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
| 主分类号: | C08G73/04 | 分类号: | C08G73/04 |
| 代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
| 地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 长链型 金属 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种长链型金属配位膨胀型阻燃剂,其特征在于:该阻燃剂的结构通式如下式(I)所示:
其中,M为Zn2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe2+中的任意一种;n=10~100。
2.一种权利要求1所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:该方法的反应式包括:
具体制备步骤包括:
(1)在反应容器中将亚磷酸溶解在浓盐酸中,然后加入聚合度n=10~200的聚乙烯亚胺;加热搅拌,待反应容器内温度升至120℃后,开始滴加质量百分比为40%的甲醛水溶液;反应1~5h后,将溶液进行冷却至常温;然后加入二乙醇胺将溶液pH值调至中性,即会有产物析出,过滤收集该产物,用无水乙醇洗涤三次,然后在40~60℃真空干燥18-30小时,得到结构式(Ⅱ)的中间产物;
(2)在惰性气体保护状态下以无水乙醇为溶剂,加入步骤(1)制备的结构式(Ⅱ)的中间产物和金属醋酸盐于反应容器中;搅拌,待完全溶解后,加入氢氧化钠来吸收反应过程中所产生的酸性副产物,使反应容器中的温度升至回流状态;反应5~10h后,趁热过滤出粗产物,用无水乙醇洗涤三次,然后在40~60℃真空干燥18-30小时,得到结构通式为(Ⅰ)的目标产物即长链型金属配位膨胀型阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的亚磷酸与聚乙烯亚胺摩尔比为1~2∶1。
4.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的甲醛与亚磷酸摩尔比为1~3∶1。
5.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的金属醋酸盐与结构式(Ⅱ)的中间产物的摩尔比为1~2∶1。
6.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的金属醋酸盐为醋酸锌、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锰、醋酸铁中的任一种。
7.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的惰性气体为氩气、氮气中的任一种。
8.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氢氧化钠与金属醋酸盐的摩尔比为0.1~1∶1。
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