[发明专利]一种长链型金属配位膨胀型阻燃剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410248023.4 申请日: 2014-06-06
公开(公告)号: CN104017210A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 张艳;方征平;李晓楠;曹贞虎 申请(专利权)人: 浙江大学宁波理工学院
主分类号: C08G73/04 分类号: C08G73/04
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 代理人: 代忠炯
地址: 315100 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 长链型 金属 膨胀 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种长链型金属配位膨胀型阻燃剂,其特征在于:该阻燃剂的结构通式如下式(I)所示:

其中,M为Zn2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe2+中的任意一种;n=10~100。

2.一种权利要求1所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:该方法的反应式包括:

具体制备步骤包括:

(1)在反应容器中将亚磷酸溶解在浓盐酸中,然后加入聚合度n=10~200的聚乙烯亚胺;加热搅拌,待反应容器内温度升至120℃后,开始滴加质量百分比为40%的甲醛水溶液;反应1~5h后,将溶液进行冷却至常温;然后加入二乙醇胺将溶液pH值调至中性,即会有产物析出,过滤收集该产物,用无水乙醇洗涤三次,然后在40~60℃真空干燥18-30小时,得到结构式(Ⅱ)的中间产物;

(2)在惰性气体保护状态下以无水乙醇为溶剂,加入步骤(1)制备的结构式(Ⅱ)的中间产物和金属醋酸盐于反应容器中;搅拌,待完全溶解后,加入氢氧化钠来吸收反应过程中所产生的酸性副产物,使反应容器中的温度升至回流状态;反应5~10h后,趁热过滤出粗产物,用无水乙醇洗涤三次,然后在40~60℃真空干燥18-30小时,得到结构通式为(Ⅰ)的目标产物即长链型金属配位膨胀型阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的亚磷酸与聚乙烯亚胺摩尔比为1~2∶1。

4.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的甲醛与亚磷酸摩尔比为1~3∶1。

5.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的金属醋酸盐与结构式(Ⅱ)的中间产物的摩尔比为1~2∶1。

6.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的金属醋酸盐为醋酸锌、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锰、醋酸铁中的任一种。

7.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的惰性气体为氩气、氮气中的任一种。

8.根据权利要求2所述的长链型金属配位膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氢氧化钠与金属醋酸盐的摩尔比为0.1~1∶1。

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