[发明专利]2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工领域，特别是指2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法。

背景技术

现有工艺是在反应釜中加入2.4-二硝基苯胺、盐酸、水，液下滴加氯酸钠，反应方程式为：

其缺点在于：

1、局部反应温度高，难以控制，易产生多氯化合物；

2、由于产生的氯气和氯酸钠接触机会多，产生的二氧化氯易爆炸，存在严重安全隐患；

3、产品的品质差，HPLC纯度在94-95％，2,4-二硝基苯胺残余在4％左右；

4、能耗高，控制温度需消耗大量的循环水；

5、反应浓度低，产生大量含酸废水；

6、氯酸钠过量多，产生大量废气。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提供了一种步骤简单、收率高、成本低、基本无三废的2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法。

2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法,其反应方程式如式(1)-(2)

2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，包括如下步骤：

(1)2.4-二硝基苯胺用分散泵分散到20±5μm，加入到盐酸中，升温到50-75℃，保温搅拌1-2小时，制成稳定的分散乳液；

(2)将一定量的氯酸钠和水配成完全溶解的液体；

(3)用两台计量泵将1、2两种物料按各自总量等比例注入到三个串联的钛材管道反应器中，三个串联管道反应器和一台50㎡FRP材质的熟化釜联接；

(4)进入熟化釜的物料温度在60-85℃，保持这个温度1-2小时，终点到后进入物理分离、干燥程序；

(5)离心机连续分离，母液经膜过滤进入回收槽，用来吸收氯化氢后循环使用，滤饼用管道输送设备输送到气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺。

优选的，步骤(1)中，盐酸浓度为25-30％，盐酸与2.4-二硝基苯胺摩尔比2～3:1,2.4-二硝基苯胺乳化后颗粒20±5μm，乳化中含水或母液30-40％。

优选的，步骤(2)中氯酸钠水溶液的浓度为25-45％，温度控制在40℃以下。

优选的，步骤(3)中，氯酸钠和2.4-二硝基苯胺摩尔比为0.32～0.35:1；进入管道反应器前分散体温度保持50-60℃，氯酸钠溶液温度小于40℃，管道反应器出口温度≤85℃。

优选的，步骤(4)熟化釜温度70±10℃，保持时间1-2小时，控制终点大于98％(HPLC归一法)。

优选的，步骤(5)母液吸收氯化氢后浓度35±1％，循环使用，母液内氯化钠膜脱除回收，母液杂质积累后加总量1％活性炭吸附除焦，再多效蒸发掉水分，本项目除活性固废外不产生三废。

本发明技术效果如下：

1、采用管道反应器，在绝热下进行，物料从接触到反应瞬间完成，不产生多氯化合物；

2、没有二氧化氯产生，不存在安全隐患；

3、产品品质、收率大幅提高，HPLC纯度≥98％，2.4-二硝基苯胺残余≤1％；

4、由于是管道连续反应，最终产物不再接触氧化性的氯酸钠和氯气，体系中没有氧化产物生成，不但提高了产品品质，也使母液无限循环成为现实；

5、母液膜过滤回收氯化钠，母液吸收氯化氢后实现无限循环；

6、氯酸钠已接近理论消耗量。

解决问题：

1、品质：

现有市场成品HPLC都在96％以下，80％在94-95％之间，新工艺可以稳定在98％以上；

2、三废问题：

母液经脱盐回收氯化钠后，可实现体内循环，实现废水零排放，近理论消耗量的氯酸钠产生废气减少到现有工艺的三十分之一；

3、绝热下反应，反应过程中能耗减少4/5；

4、产品成本及效益：

收率提高，生产成本下降，使产品工厂成本下降5％，同时售价提高10％，产生良好的经济效益。

具体实施方式

实施例1:

2,4-二硝基苯胺折百611.8kg，水400kg，分散泵分散到20±5μm，加到1050kg30-35％盐酸中，升温到70℃，70-75℃搅拌1-2小时，降温到50-60℃待用。

120kg折百氯酸钠溶于250kg水中，制成40℃以下的氯酸钠溶液待用。