[发明专利]2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法有效
| 申请号： | 201410247546.7 | 申请日： | 2014-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN104003888A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 段玉辉;沈林峰 | 申请（专利权）人： | 浙江洪翔化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/74 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 312236 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 氯苯 制备 方法 | ||
1.2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法,其反应方程式如式(1)-(2)
2.权利要求1所述2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)2.4-二硝基苯胺用分散泵分散到20±5μm，加入到盐酸中，升温到50-75℃，保温搅拌1-2小时，制成稳定的分散乳液；
(2)将一定量的氯酸钠和水配成完全溶解的液体；
(3)用两台计量泵将1、2两种物料按各自总量等比例注入到三个串联的钛材管道反应器中，三个串联管道反应器和一台50㎡FRP材质的熟化釜联接；
(4)进入熟化釜的物料温度在60-85℃，保持这个温度1-2小时，终点到后进入物理分离、干燥程序；
(5)离心机连续分离，母液经膜过滤进入回收槽，用来吸收氯化氢后循环使用，滤饼用管道输送设备输送到气流干燥机中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺。
3.根据权利要求2所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，其特征在于：步骤(1)中，盐酸浓度为25-30％，盐酸与2.4-二硝基苯胺摩尔比2～3:1,2.4-二硝基苯胺乳化后颗粒20±5μm，乳化中含水或母液30-40％。
4.根据权利要求2或3所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，其特征在于：步骤(2)中氯酸钠水溶液的浓度为25-45％，温度控制在40℃以下。
5.根据权利要求2-4任一所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，其特征在于：步骤(3)中，氯酸钠和2.4-二硝基苯胺摩尔比为0.32～0.35:1；进入管道反应器前分散体温度保持50-60℃，氯酸钠溶液温度小于40℃，管道反应器出口温度≤85℃。
6.根据权利要求2-5任一所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，其特征在于：步骤(4)熟化釜温度70±10℃，保持时间1-2小时，控制终点大于98％。
7.根据权利要求2-6任一所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，其特征在于：步骤(5)母液吸收氯化氢后浓度35±1％，循环使用，母液内氯化钠膜脱除回收，母液杂质积累后加总量1％活性炭吸附除焦，再多效蒸发掉水分。
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