[发明专利]制备2-三氮唑-喹啉-4-羧酸化合物的方法

权利要求书

1.制备2-三氮唑-喹啉-4-羧酸化合物的方法，其特征在于以苄基卤、叠氮化钠、1,3-二羰基化合物和靛红为原料，在二乙胺和强碱催化下一锅合成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：合成方法通式如下：

其中：

X=Cl、Br；

R₁=H、OCH₃、CH₃、Br、F、C(CH₃)₃ 、Ph；

R₂= H、CH₃或CH₂CH₃；

R₃= Br或OCH₃；

溶剂选自二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺;

强碱选自KOH和NaOH。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：具体包括下述步骤：

A）将苄基卤和 NaN₃加入溶剂中；

B）上述反应液在搅拌下加热到60~90 ℃，反应10~12小时后，加入1,3-二羰基化合物，接着加入二乙胺，回流并搅拌，反应18~24小时；

C）加入靛红，同时加入强碱，将反应温度控制在80~90℃，反应2~4小时。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：具体还包括下述步骤：

D）待反应完全后，冷却到室温，加入水，用乙酸溶液调节pH至6~7，出现沉淀后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤2~3次；

E）干燥，过滤，除去溶剂；

F）经柱层析纯化，得到最终产物。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：加入的苄基卤、 NaN₃、1,3-二羰基化合物、靛红的量比为：2~3/2.3~3.3/1.5/1；加入的强碱的浓度为8 M。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：在步骤B）还包括用TLC板检视跟踪。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在步骤F）柱层析为硅胶柱层析，先用乙酸乙酯／石油醚 = 1：1~2的洗脱剂洗脱，接着用乙醇洗脱得到最终产物。

8.权利要求1或2所述的方法制备的产物，如式Ⅰ所示，

Ⅰ

其中，

R₁=H、OCH₃、CH₃、Br、F、C(CH₃)₃ 、Ph；

R₂=H、CH₃或CH₂CH₃；

R₃=Br或OCH₃。