[发明专利]一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺。

背景技术

2-溴-4-甲基苯酚为合成许多药物及香料的中间体，其合成方法有很多种，有的方法原材料比较昂贵，有的方法工艺步骤较为复杂，一直没有一种相对于较先进的制备方法，目前工业生产2-溴-4-甲基苯酚中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

a.选取一1000L的反应釜，在反应釜内加入390-410kg氯仿和350-370kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8-12℃。

b.将步骤a中的反应釜中加入45-55kg的铁粉，并且滴加溴素，温度控制在10-20℃。

c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，得到氢溴酸。

d.将步骤c中的氢溴酸中滴加500-520kg的溴素，滴加时间控制在5.5-6.5h，然后加热至45-55℃，恒温反应5.5h-6.5h。

e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。

f.采用10.0％的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤，再使用无水碳酸钠干燥，过滤。

g.将过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚，包装入库。

所述的步骤a-e中所采用的反应釜为搪瓷反应釜。

所述的步骤g中收集的馏分的温度控制在102-104℃。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯酚使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

a.选取一1000L的搪瓷反应釜，在搪瓷反应釜内加入390kg氯仿和350kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8℃。

b.将步骤a中的搪瓷反应釜中加入45kg的铁粉，并且滴加溴素，温度控制在10℃。

c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，得到氢溴酸。

d.将步骤c中的氢溴酸中滴加500kg的溴素，滴加时间控制在5.5h，然后加热至45℃，恒温反应5.5h。

e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。

f.采用10.0％的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤，再使用无水碳酸钠干燥，过滤。

g.将过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚，馏分的温度控制在102℃，包装入库。

实施例2

一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

a.选取一1000L的搪瓷反应釜，在搪瓷反应釜内加入400kg氯仿和360kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在10℃。

b.将步骤a中的搪瓷反应釜中加入50kg的铁粉，并且滴加溴素，温度控制在15℃。

c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，得到氢溴酸。

d.将步骤c中的氢溴酸中滴加510kg的溴素，滴加时间控制在6h，然后加热至50℃，恒温反应6h。

e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。

f.采用10.0％的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤，再使用无水碳酸钠干燥，过滤。

g.将过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚，馏分的温度控制在103℃，包装入库。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。