[发明专利]一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺无效
| 申请号: | 201410245091.5 | 申请日: | 2014-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN104058938A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
| 发明(设计)人: | 刘超;金士明;赵秀进;常好银 | 申请(专利权)人: | 安徽佑骏商品混凝土有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/27 | 分类号: | C07C39/27;C07C37/62 |
| 代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
| 地址: | 233000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 苯酚 合成 生产工艺 | ||
1.一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.选取一1000L的反应釜,在反应釜内加入390-410kg氯仿和350-370kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8-12℃。
b.将步骤a中的反应釜中加入45-55kg的铁粉,并且滴加溴素,温度控制在10-20℃。
c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收,得到氢溴酸。
d.将步骤c中的氢溴酸中滴加500-520kg的溴素,滴加时间控制在5.5-6.5h,然后加热至45-55℃,恒温反应5.5h-6.5h。
e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离,将内部铁泥分离出来,将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。
f.采用10.0%的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤,再使用无水碳酸钠干燥,过滤。
g.将过滤后的油层放入精馏塔中,加热,蒸馏出氯仿,然后进行减压精馏,收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚,包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺,其特征在于:所述的步骤a-e中所采用的反应釜为搪瓷反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺,其特征在于:所述的步骤g中收集的馏分的温度控制在102-104℃。
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