[发明专利]用于分离银杏叶聚戊烯醇的改性介孔材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于分离银杏叶聚戊烯醇的改性介孔材料，其特征在于：将高吸附性能的改性MCM-41介孔材料作为银杏叶聚戊烯醇的吸附剂，所述的改性MCM-41介孔材料是由具有离子液体性质的化合物进行改性的。

2.权利要求1所述的用于分离银杏叶聚戊烯醇的改性介孔材料的制备方法，按下述步骤进行：

(A) MCM-41介孔材料的合成

以正硅酸乙酯TEOS为硅源、十六烷基三甲基溴化铵CTAB作为模板剂、以氨水作为催化剂、乙醇和水作为溶剂，具体为取CTAB溶于蒸馏水和乙醇混合溶液中，加入氨水在50℃下剧烈搅拌至出现浑浊，然后逐滴加入由乙醇溶解的TEOS；其中各材料的摩尔比例为TEOS:CTAB:氨水:乙醇:水=1:0.41:14.5:53:180；其中由乙醇溶解的TEOS中，TEOS和乙醇的比为8: 5 mmol/mL；混合物继续剧烈搅拌2h后采用0.45μm滤膜减压抽滤，并用乙醇和蒸馏水反复洗涤，产物在60℃真空干燥24h得白色粉末，将粉末按照每克加入100mL 1mol/L HCl乙醇溶液的比例索氏抽提24h以脱除模板剂，然后将产物用蒸馏水和乙醇洗涤后在60℃下真空干燥24h，得到固体粉末，即介孔材料MCM-41；

(B) 化学改性法离子液体修饰介孔MCM-41

离子液体修饰介孔MCM-41分为三个步骤：

（1）将步骤A所得介孔材料MCM-41均匀的分散在装有甲苯的三颈烧瓶中， 于110℃下加热，逐滴加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下反应10h，反应结束后，过滤，乙醚、乙醇洗涤，真空干燥得到产物Ⅰ；其中步骤A所得介孔材料MCM-41：甲苯：3-氯丙基三甲氧基硅烷的用量比为2：100：5 g/mL/ mmol；

（2）将丁基咪唑与产物Ⅰ分别溶于氯仿中后混溶，在70℃回流反应24 h，反应结束后过滤，乙醚洗涤，真空干燥后用二氯甲烷进行索式提取24 h除去未反应的丁基咪唑，过滤烘干得到产物Ⅱ；其中丁基咪唑：产物Ⅰ：氯仿的用量比为5： 2：75mmol/g/ mL；

（3）产物Ⅱ与KFP₆分别溶于丙酮后混溶在室温下搅拌72h，反应结束后过滤、乙醚洗涤、真空干燥；乙醚索式提取24h，真空干燥得到离子液体改性的MCM-41，记为IL· M；其中产物Ⅱ：KFP₆：丙酮的用量比例为2/5/50  g /mmol/mL；

(C) IL· M负载四氟硼银

将步骤B所得的IL· M浸没在浓度范围为5~25 mmol/L的AgBF₄丙酮溶液中，避光搅拌10h；反应结束后真空干燥，所得材料记为Ag⁺/M·IL；其中确定AgBF₄与IL· M的比例为1.5：1 mmol/g。

3.权利要求1所述的改性介孔材料在银杏叶聚戊烯醇分离中的应用，其步骤为：称取称取25 g Ag⁺/IL· M，正己烷湿法装柱，柱高46cm，床层体积BV为36.1mL，上样前6BV正己烷对柱进行洗涤，去除孔道中可能存在的游离态银离子，在30℃下将PPs正己烷溶液以一定的流速流过柱子；上样浓度2.01mg/mL，上样速度7.0BV/h，穿透时间为70min；洗脱时，以1-己烯洗脱吸附在固相萃取剂上的聚戊烯醇，1-己烯的洗脱流量2.0BV/h，洗脱剂用量6.5BV；收集洗脱液，挥去溶剂，得到纯化的聚戊烯醇。