[发明专利]一种在纤维表面高密度制备碳纳米管的方法有效
| 申请号: | 201410242722.8 | 申请日: | 2014-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN104085873B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
| 发明(设计)人: | 张映波;杨华 | 申请(专利权)人: | 张映波 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 | 代理人: | 刘元霞;谢蓉 |
| 地址: | 100070 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维 表面 高密度 制备 纳米 方法 | ||
1.一种纤维/碳纳米管复合材料的制备方法,所述纤维/碳纳米管复合材料是一种在纤维表面高密度生长有碳纳米管的复合材料,所述方法是以纤维颗粒直接充当载体,以二茂铁Fc作为催化剂,通过溶胶-凝胶方法得到包裹着纤维颗粒的Fc颗粒,然后通过化学气相沉积法在所述纤维表面高密度地生长碳纳米管,从而得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将纤维材料剪碎、研磨至颗粒;
步骤(2):将二茂铁超声溶解于有机溶剂中,将步骤(1)所得的纤维颗粒加入至该溶液中,磁力搅拌均匀,继续搅拌,并逐滴向溶液中加入水;室温搅拌1~3h,静置,过滤沉淀,得到包裹着纤维颗粒的二茂铁溶胶沉淀,室温下陈华得到凝胶体,蒸发烘干,研磨,得到包裹着纤维颗粒的二茂铁颗粒;
步骤(3):将步骤(2)得到的包裹着纤维颗粒的二茂铁颗粒放入反应炉中,在500~900℃温度下随载气向反应体系内引入碳源,纤维表面高密度地生长碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述纤维材料包括碳纤维、玻璃纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、高硅氧纤维、或莫来石纤维中的一种或两种以上的混合纤维。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)优选还包括如下步骤:将研磨得到的纤维颗粒过筛,优选得到目数为100~500目的纤维颗粒,更优选采用200~400目的纤维颗粒。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中二茂铁与纤维颗粒按质量比0.05~10%投料,更优选为0.1~5%,尤其优选为0.5~2%。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入水与有机溶剂的体积比为1:1~1:3。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的有机溶剂为与水互溶、或与水微溶的有机溶剂。所述有机溶剂优选为丙酮、乙腈、乙醇、丙醇、聚乙二醇、聚丙三醇或聚异戊二醇。
8.根据权利要求2至7中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的碳源为气体碳源或液体碳源,所述气体碳源包括乙炔或甲烷;所述液体碳源为正己烷、己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙醇或丙酮。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:当所述碳源选自气体碳源时,向反应炉中通入载气和碳源气体的混合气。
当所述碳源选自液体碳源时,将反应液以蒸汽的形式随载气一同引入反应炉中。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述载气为惰性气体,或者氢气与惰性气体的混合气体。若载气是惰性气体与氢气的混合气体,惰性气体与氢气的体积比为1:1~1:10;载气的流速为100~1000ml/min。
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