[发明专利]下降法定向生长氟化物晶体的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种采用籽晶的下降法生长特定方向氟化物晶体的装置及方法。

背景技术

（1）、碱土氟化物晶体主要包括氟化钙晶体、氟化钡晶体、氟化镁晶体等材料，是一类最早获得工业应用的晶体材料，因其优异的光学性能，在光学成像、光学分光等领域取得了独特的应用。随着科技进步，新的应用不断被发现，应用领域不断拓展，比如利用氟化钡晶体的闪烁特性进行高能粒子探测，利用氟化镁晶体的双折射特性制作紫外波段使用的光学分束器，利用氟化钙晶体的结构制作4-6族半导体薄膜生长的衬底材料，利用氟化钙晶体掺杂稀土离子制备激光晶体等等。

（2）、通常工业化生产碱土氟化物晶体一般采用下降法，在真空条件或者惰性气氛下生长，所生长的晶体方向一般是不确定的，依据自然淘汰法自发成核，生长方向是不确定的。在一些对晶体方向有一定要求的场合，依据自然淘汰法结晶生长的晶体就会具有非常低的利用率，或者无法满足使用要求。而采用提拉法就可以生长具有特定方向的晶体，提拉法可以生长出和籽晶方向一致的晶体，它的优点在于生长过程可以方便地观察晶体状况，尤其是观察晶体生长最初阶段可以观察籽晶部分熔化的过程。此外还有生长速率快，晶体不与坩埚内壁接触，生长时不会产生寄生成核而形成多晶等优点。但是提拉法也有自身的缺陷：该方法固液界面的温度梯度非常大，不利于生长内应力小的晶体；此外，由于碱土氟化物晶体的强度要比一般氧化物晶体小，籽晶提拉不能够承受过大的拉力，因此和下降法相比，提拉法在生长晶体的尺寸方面具没有优势。为了改善提拉法的内应力问题，王庆国等人申请了名为“一种顶部籽晶泡生法生长大尺寸氟化物晶体”的发明专利（申请公布号CN103215640A），提出了一种采用顶部籽晶泡生法生长大尺寸氟化物晶体的方法，泡生法作为提拉法的一个变种，具有提拉法固有的优点和缺点，虽然在生长晶体的内应力方面有所改善，但在生长大尺寸、更低的内应力、生长速度等方面依旧无法与下降法相比。但采用目前下降法定向生长晶体也有其自身的问题，最主要的问题之一是：该方法晶体生长过程中籽晶接种无法实时观察，无法在晶体生长最初阶段判断籽晶是否熔化合适，并且在整个生长过程中至始至终无法观测，一旦最初籽晶熔化不理想，将导致整个晶体定向生长过程失败。

发明内容

（1）、本发明的目的在于提供一种采用下降法生长特定方向晶体时，准确控制籽晶温度，保证籽晶按照要求熔化掉一部分的方法。本发明的方法克服了下降法采用籽晶生长晶体时，由于无法观察籽晶熔化过程，而无法确保籽晶按要求熔化掉一部分，经常导致籽晶熔化不充分以及籽晶完全熔化掉的情况发生。本发明的方法克服了下降法无法保证籽晶按照要求熔化掉一部分的缺点，解决了提拉法无法生长出内应力小的晶体的问题，解决了顶部籽晶泡生法晶体生长速度低的问题。

（2）、本发明的内容包括：

本发明为一种采用下降法生长特定方向晶体的方法以及装置，特别对生长碱土氟化物晶体尤为有效。该装置的籽晶安放于坩埚下方的坩埚颈处，籽晶具有预先确定的方向，为确保在晶体生长初期籽晶熔化掉一部分，理想的状态是熔化掉籽晶上部，约为籽晶原来全长的1/3-1/2。由于无法观察到坩埚内籽晶的情况，任何温度控制的误差、热电偶测温点变化引起的测温误差、外界环境导致温度波动引起的温度变化，都可能导致两种情况的发生：籽晶全部熔化掉或者籽晶没熔化及籽晶熔化不充分。籽晶没熔化或者籽晶熔化不充分的情况发生，将会导致多晶的情况发生，失去了安放籽晶应有的作用，无法生长出和籽晶方向一致的晶体。如果籽晶完全熔化掉，和不放籽晶的情况类似，将导致晶体定向生长失败。

采用在坩埚颈部和籽晶中上部相对应的位置装伞形反射屏的方法来保证籽晶下部不被完全熔化掉，炉内发热体对坩埚的加热，其主要传热方式为热辐射，伞形反射屏具有对坩埚颈部下半部分进行热屏蔽的作用，将原本可以辐射到坩埚颈部下方的热量反射出去，在伞形反射屏的最上方和坩埚颈部接触的地方形成明显的冷热分界，上半部分具有较高的温度，而下半部分具有较低的温度，可以保证当上半部分熔化时，下半部分还保持固态，这样晶体的晶格结构完全裸露出来，并以此为基础，按照籽晶的方向晶体继续生长。