[发明专利]一种加味藿香正气软胶囊的含量测定方法

说明书

本申请要求于2013年12月22日提交中国专利局、申请号为201310746074.5、发明名称为：“一种加味藿香正气软胶囊的含量测定方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。

技术领域

本发明属于中药领域，特别涉及一种中药组合物的含量测定方法。

背景技术

加味藿香正气软胶囊的组方出自宋代官方太医局编写的《太平惠民和剂局方》卷之二治伤寒，由大腹皮、白芷、紫苏叶、茯苓、半夏、白术、陈皮、厚朴、生姜、桔梗、广藿香、甘草、大枣等十三味中药组成。功效是解表化湿，理气和中。现有文献报道多以其药理作用和临床研究为主要方面，对质量控制的研究较少。现代药理研究表明，厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚、陈皮中的主要化学成分橙皮苷、甘草的主要成分三萜皂苷和黄酮类化合物是主要的药效物质，能够改善外感风寒、内伤湿滞引起的脘腹胀痛、呕吐、泄泻等症状。而2010年版《中国药典》收载的加味藿香正气软胶囊的含量检测指标仅为厚朴酚与和厚朴酚，这显然不能全面控制其质量。罗文敏等建立了一种同时测定藿香正气胶囊中8个成分含量的方法(《药物分析杂志》2011年第31卷第9期)，该方法同时测定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、麝香草酚、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素以及厚朴酚。但与本发明相比，此方法使用三相流动相，对仪器的要求更高；而本发明为两相流动相，具有普适性；同时，本发明所述检测方法，甘草苷的线性范围较文献方法更宽，厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷的线性也更加准确。本发明对该制剂中的厚朴、陈皮和甘草中的4种主要化学成分厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷和甘草苷同时进行了含量测定，旨在为加味藿香正气软胶囊提供一种更全面、更适用的质量控制方法。

说明书

一种加味藿香正气软胶囊的检测方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：

(1)取橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷标准品，溶于甲醇或乙腈中，制备混合对照品溶液；

(2)取加味藿香正气软胶囊内容物，加入甲醇或乙醇或乙腈，称重，采用加热回流或索氏提取或萃取或超声的方法进行提取，室温下称重，应用提取溶剂补足重量，过滤，制备供试品溶液；

(3)利用高效液相色谱法测定供试品溶液中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷含量，色谱条件为：

色谱柱为C₁₈柱；流动相：A为水或磷酸溶液，B为甲醇或乙腈溶液；流速0.7～1.5mL·min^-1；检测波长：250～300nm；柱温：15～40℃；进样量：5～15μL；梯度洗脱程序为：

0→5min，A为95％～85％，B为5％～15％；

5→12min，A从95％～85％降低到90％～80％，B从5％～15％上升到10％～20％；

12→19min，A从90％～80％降低到75％～65％，B从10％～20％上升到25％～35％；

19→36min，A从75％～65％降低到60％～50％，B从25％～35％上升到40％～50％；

36→48min，A从60％～50％降低到20％～10％，B从40％～50％上升到80％～90％；

48→60min，A从20％～10％降低到15％～5％，B从80％～90％上升到85％～95％；

60→70min，A为15％～5％，B为85％～95％；

(4)根据高效液相色谱分析结果计算供试品中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷含量。

优选的，步骤(1)中混合对照品溶液是将橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷标准品，溶于甲醇或乙腈中，制成1mL含橙皮苷0.447mg、厚朴酚0.342mg、和厚朴酚0.349mg、甘草苷0.393mg的混合溶液；

最优选的，混合对照品由甲醇溶液制成。

优选的，步骤(2)中甲醇或乙醇或乙腈的浓度为40％～80％；

优选的，步骤(2)中甲醇或乙醇或乙腈的浓度为60％；

最优选的，步骤(2)中采用60％乙醇。

优选的，步骤(2)中供试品的提取方法采用超声提取，提取条件为250W，40kHz，45min。

优选的，步骤(3)中优选的色谱条件为：色谱柱为Kromasil C₁₈；流动相：A为水或磷酸溶液、B为甲醇，梯度洗脱；流速1.0mL·min^-1；检测波长：287nm；柱温：30℃；进样量：10μL；

优选的梯度洗脱的程序：

0→5min，A为90％，B为10％；