[发明专利]木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法无效
申请号: | 201410235364.8 | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN104016948A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 娄瑞;董浩亮;张安龙 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 杨晔 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木素低 温热 制取 二氢苯 呋喃 方法 | ||
1.木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法,其特征在于,包括:
步骤一:采用酶解温和酸解的方法从绝干原料中分离出木素原料;
步骤二:将木素原料置于氮气环境中,在温度为250-360℃条件下进行热解反应,反应0.5-1s,获得2,3-二氢苯并呋喃。
2.根据权利要求1所述的木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法,其特征在于,所述步骤一包括:
称取10g球磨后的绝干原料,放入500mL具塞锥形瓶中,加入200mL醋酸/醋酸钠缓冲溶液,然后加入5g纤维素酶,摇匀后盖上塞子,密封瓶口,将锥形瓶固定在40℃的恒温培养箱中,在振荡转速为120r/min的条件下培养48h,获得碳水化合物的酶解粗木素;
酶水解处理后,将锥形瓶内的混合液在室温条件下以5000r/min的速度离心分离5min,离心分离时,用酸性去离子水洗酶解粗木素2-3次;洗涤过的酶解粗木素转移至干燥洁净的塑料皿中,置于冰箱内冻结成块;然后转入真空冷冻环境干燥24h,干燥后获得粉末状绝干酶解粗木素;
称取5g绝干酶解粗木素,放入250mL三口烧瓶中,加入100mL酸性二氧六环/水混合液,充分振荡使烧瓶中物质混合均匀;
把烧瓶置于油浴锅中,接入冷凝管和氮气管,固定好实验装置,密封连接处,打开氮气瓶减压阀后调节流速,使其在混合液中每秒钟冒出2-3个气泡,然后,开启油浴锅电源,温度控制在87℃,使烧瓶中的混合液在氮气保护下回流、抽提2h;反应结束后,混合液静置过滤,用二氧六环/水混合液洗涤过滤残渣至滤液澄清,将滤液收集到同一烧杯中;
在收集到的所有滤液中加入0.595g碳酸氢钠进行中和反应,并用磁力搅拌器搅拌3h;
中和后的滤液转入50mL小烧瓶中,在温度为30℃,压力为-0.1Mpa的环境下进行减压旋转蒸发(转速自行调节),使滤液体积浓缩至约3-5mL;然后边手动搅拌,边缓慢加入至2000mL酸性去离子水中,进行木素的絮凝沉析;静置8h后,用虹吸法移去上层清液;
对沉析出的木素以5000r/min的速度进行离心分离5min后,用酸性去离子水洗涤2-3次后,将木素转移后冻结成块,冷冻干燥;冷冻干燥后的木素用正己烷(色谱级)洗涤,以去除木素中仍残留的抽出物成分;洗涤完成后的木素,在室温环境下,以五氧化二磷为干燥剂进行真空干燥后,即获得木素原料。
3.根据权利要求1或2所述的木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法,其特征在于:所述绝干原料为农业秸秆类、草本类物质,特别包括:毛竹、甘蔗、稻草等非木材生物质。
4.根据权利要求1或2所述的木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法,其特征在于:所述纤维素酶的酶活为1300个羧甲基纤维素酶活单位每毫升。
5.根据权利要求2所述的木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法,其特征在于:所述酸性二氧六环/水混合液为1,4-二氧六环与pH值为2.0的酸性去离子水以体积比为85:15混合的混合液。
6.根据权利要求2所述的木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法,其特征在于:所述二氧六环/水混合液为1,4-二氧六环与中性去离子水以体积比为85:15混合的混合液。
7.根据权利要求2所述的木素低温热解制取2,3-二氢苯并呋喃的方法,其特征在于:所述酸性去离子水为pH值为2.0的去离子水。
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