[发明专利]一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201410234485.0 | 申请日： | 2014-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN104003378A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 宋微娜;董永利;魏立国;薛丽梅;丁慧贤;解丽萍;彭磊 | 申请（专利权）人： | 黑龙江科技大学 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150022 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 还原 氧化 石墨 光电 活性 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散10min～60min，得到浓度为0.5g/L～2g/L的棕黄色溶液A；
二、将1,3-二环己基碳二亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，振荡至全部溶解，得到浓度为5g/L～30g/L的溶液B；
三、将光活性材料加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声溶解10min～60min，得到浓度为5g/L～30g/L的溶液C；所述光活性材料为羟基取代基金属卟啉、羟基取代基金属酞菁或羟基取代基金属萘酞菁；
四、向步骤一得到的浓度为0.5g/L～2g/L的棕黄色溶液A中加入步骤二得到的浓度为5g/L～30g/L的溶液B，在室温条件下匀速搅拌5min～30min后，得到活化后的混合溶液，再向活化后的混合溶液中加入步骤三得到的浓度为5g/L～30g/L的溶液C，在室温条件下匀速搅拌5min～30min后，将反应体系在避光的条件下继续匀速搅拌1d～6d，得到棕绿色溶液；所述浓度为0.5g/L～2g/L的棕黄色溶液A与浓度为5g/L～30g/L的溶液B的体积比为1:(0.1265～0.5)；所述浓度为0.5g/L～2g/L的棕黄色溶液A与浓度为5g/L～30g/L的溶液C的体积比为1:(0.0625～1)；
五、将步骤四得到的棕绿色溶液转移至配有聚四氟乙烯衬管的高压反应釜中，置于60℃～180℃鼓风式干燥箱中6h～24h，得到黑绿色固液混合物；
六、对步骤五得到的黑绿色固液混合物进行抽滤，将抽滤后的固体先用N,N-二甲基甲酰胺溶液淋洗3～5次再采用乙醇淋洗3～5次，在室温的条件下干燥4h～6h，得到还原氧化石墨烯基光电活性复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中超声分散30min，得到浓度为1g/L的棕黄色溶液A。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中振荡至全部溶解，得到浓度为10g/L的溶液B。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中超声溶解10min，得到浓度为15g/L的溶液C。
5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述光活性材料为α-四-(三缩二乙二醇氧基)酞菁锌。
6.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中将反应体系在避光的条件下继续匀速搅拌2d～5d。
7.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中将反应体系在避光的条件下继续匀速搅拌4d。
8.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述浓度为0.5g/L～2g/L的棕黄色溶液A与浓度为5g/L～30g/L的溶液B的体积比为1:0.1。
9.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述浓度为0.5g/L～2g/L的棕黄色溶液A与浓度为5g/L～30g/L的溶液C的体积比为1:0.2。
10.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯基光电活性复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中置于120℃鼓风式干燥箱中10h。
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