[发明专利]一种高分散MOF/有机杂化优先透醇复合膜的制备方法有效
| 申请号: | 201410234355.7 | 申请日: | 2014-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN104001426A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
| 发明(设计)人: | 张国俊;范红玮;王乃鑫;纪树兰;闫浩 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/12;B01D71/68;B01D71/02;B01D61/36 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分散 mof 有机 优先 复合 制备 方法 | ||
1.一种高分散MOF/有机杂化优先透醇复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将合成的MOF晶粒清洗干净,过滤后不经干燥直接分散于极性溶剂中,形成稳定的MOF乳液;
2)将0.5-5wt.%的高分子聚合物溶解到溶剂中,搅拌0.5-3h后逐滴加入步骤1)的MOF乳液,使得MOF乳液干重与高分子聚合物质量比为0.5-2:1,超声15min-1.5h使其充分混合均匀,再加入交联剂和催化剂,继续搅拌0.5-3h,配制成MOF/高分子聚合物膜液A;将8-20wt.%的高分子聚合物溶解到溶剂中,搅拌0.5-3h后加入交联剂和催化剂,继续搅拌0.5-3h,配制成高分子聚合物膜液B;
3)将预处理后的基膜浸渍于膜液A中0.5-3min,取出后置于干燥氛围中1-5min;重复上述的浸渍和干燥过程,在基膜表面得到多层均匀分散的初生态MOF/高分子聚合物杂化分离层;
4)将步骤3)中已复合初生态MOF/高分子聚合物杂化分离层的基膜浸渍于膜液B中0.5-3min,取出后置于干燥氛围中;
5)待步骤4)基膜表面溶剂挥发后,将其放入温度为50℃-120℃的真空烘箱中5-15h,使高分子聚合物在基膜表面完全交联,从而得到MOF/有机杂化优先透醇复合膜。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤1)所述的MOF粒子为类沸石咪唑酯骨架化合物、[Cu3(BTC)2(H2O)3]n材料或MILs材料;极性溶剂为醇类、乙醚、氯仿或丙酮,所述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤1)所述的MOF晶粒为ZIF-8,极性溶剂为乙醇。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤2)所述的高分子聚合物为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)、聚乙烯基三甲基硅烷(PVTMS)、聚三甲基硅-1-丙炔(PTMSP)或聚醚酰胺嵌段共聚物(PEBA);交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、硅酸丁酯、二乙氧基硅烷或含氢聚硅氧烷(PHMS)、二甲基硅烷,催化剂为二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丙基氧化锡、二丙基氧化锡或氯铂酸,溶剂为正庚烷或环己烷。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤2)配制膜液A及膜液B所用的高分子聚合物为PDMS;配制膜液A及膜液B所用的交联剂为正硅酸乙酯,质量浓度为1%;催化剂为二月桂酸二丁基锡,质量浓度为0.05%。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,所述的基膜为微滤膜、超滤膜或纳滤膜;基膜材料为有机聚合物膜、无机膜或有机/无机杂化膜,基膜的孔径为1nm-100μm之间。
7.按照权利要求6的方法,其特征在于,有机聚合物膜为聚砜、聚碳酸酯、聚乙烯、聚醚砜、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯或壳聚糖;无机膜为氧化锆或氧化铝;有机/无机杂化膜为聚砜/SiO2、聚偏氟乙烯/SiO2。
8.按照权利要求1的方法制备得到的复合膜用于优先透醇渗透汽化。
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