[发明专利]一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，尤其涉及钴盐溶液在搅拌下的溶剂萃取工艺，属于金属材料制备技术领域。

背景技术

高纯钴作为一种重要的高纯金属材料，在光电器件、磁传感器、集成电路、先进电子元件的靶材等方面获得广泛的应用。目前高纯钴的制备多采用萃取、离子交换、膜分离、电解精炼、真空烧结、真空熔炼等湿、火法相结合的工艺。其中离子交换、萃取可以除去钴溶液中的大多数金属杂质，对溶液进行深度净化，是高纯钴制备的关键工序。

Masahito Uchikoshi等用阴离子交换树脂选择性吸附分离Cu⁺，Co²⁺，选择性淋洗杂质方法得到高纯CoCl₂，高纯CoCl₂经氢还原得到99.9997％的金属钴；美国专利US6818119将CoSO₄溶液和CoCl₂溶液经过离子交换、溶剂萃取、Fe(OH)₃沉淀再结晶等方法对钴液进行净化，电解得到高纯的电解钴。

中国专利CN101302585采用电溶CoCl₂进行离子交换净化处理，然后电解沉积、电子束熔炼制备高纯钴锭。刘扬中等研究了添加配位剂氨基乙酸，以取代传统的树脂转型方法进行萃取色层法净化钴溶液，考察了淋洗液pH、进料量、料液中Ni/Co等因素的影响，找到了Ni，Co安全分离的范围；周春山等采用转型后的P204萃淋树脂以pH为2.5的氯乙酸-氯乙酸钠为淋洗液，实现了Co与Cu，Zn，Mn等的分离。

萃取色层法和离子交换法对分离性质相近的元素有较好的效果，但通常采用柱子灌装树脂来萃取除杂，诸如柱长径、支持体的粒径、空隙率等等都会成为影响因素且柱内pH值较难控制致使效率低、柱子萃取容量比较低、萃取剂容易流失、寿命相对较短等缺陷，影响了其大规模的工业应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述高纯钴制备工艺存在的缺陷，提供一种制备工艺简单、易操作、制备成本低，易于规模生产，产品质量稳定、纯度高的搅拌萃取制备高纯钴溶液的工艺，本工艺最终产品纯度大于99.999％。

本发明的目的通过以下技术方案实施：

一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，包括以下步骤：

(1)将纯水泵入高位萃取槽中，加入氯化钴，配制成氯化钴溶液；

(2)将P507萃取剂和磺化煤油分别泵入低位萃取槽并搅拌均匀，然后加入NaOH溶液搅拌皂化，得到皂化的有机萃取剂；

(3)打开高位萃取槽的搅拌，同时打开低位萃取槽的流量计，将低位萃取槽中的有机萃取剂泵入高位萃取槽中，两相搅拌混合，杂质留在水相，钴萃入有机相，得到含钴的负载有机相；静置后打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废水放出，负载有机相留在高位萃取槽中；

(4)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入一定浓度的盐酸溶液对负载有机相进行洗涤，两相搅拌混合，静置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废液放出回收，富钴有机相留在高位萃取槽中；

(5)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入一定浓度的盐酸溶液对富钴有机相进行反萃，杂质进入有机相，钴反萃入水相，得到净化的钴盐溶液，静置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，使净化的钴盐溶液流入低位萃取槽并加入大孔吸附树脂，在搅拌状态下深度净化，两相搅拌混合净化，得到深度净化的钴溶液；

(6)将深度净化的钴溶液放入离心机，离心过滤，得到高纯的钴溶液。

将高纯的钴溶液加入蒸发器进行浓缩，浓缩后转入电解槽电解沉积，得到阴极产品电积钴，电积钴再经真空熔炼得到高纯钴锭。

上述方法中，步骤(1)所配制的氯化钴溶液的钴含量(含钴浓度)为40～80g/L。

步骤(2)中，所述的P507萃取剂与磺化煤油的体积比为1:(4～5)，P507萃取剂和磺化煤油与NaOH溶液的体积比为：(25～35):1。NaOH溶液的浓度为11～13mol/L。

步骤(3)中，所述的萃取剂泵入高位萃取槽的速度为10～20升/分，控制相比(有机萃取剂：氯化钴溶液的体积比)为(2～3):1，两相搅拌混合的时间为10～20分钟，所述的静置时间为30分钟。

步骤(4)中，洗涤负载有机相所使用的盐酸溶液的浓度为2～3mol/L；负载有机相与盐酸溶液的体积比为(8～9):1，两相搅拌混合时间为10～20分钟，所述的静置时间为30分钟。