[发明专利]一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法有效
| 申请号: | 201410232306.X | 申请日: | 2014-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN105154673B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
| 发明(设计)人: | 蔡振平;陈松;郎书玲;张力;王力军 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
| 主分类号: | C22B3/38 | 分类号: | C22B3/38 |
| 代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司11100 | 代理人: | 刘徐红 |
| 地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 搅拌 萃取 制备 高纯 溶液 方法 | ||
1.一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,包括以下步骤:
(1)将纯水泵入高位萃取槽中,加入氯化钴,配制成氯化钴溶液,氯化钴溶液的钴含量为40~80g/L;
(2)将P507和磺化煤油分别泵入低位萃取槽并搅拌均匀,然后加入NaOH溶液搅拌皂化,得到有机萃取剂;所述的P507与磺化煤油的体积比为1:4~1:5,P507和磺化煤油与NaOH溶液的体积比为:25:1~35:1;有机萃取剂与氯化钴溶液的相比为2:1~3:1;
(3)打开高位萃取槽的搅拌,同时打开低位萃取槽的流量计,将低位萃取槽中的有机萃取剂泵入高位萃取槽中,两相搅拌混合,杂质留在水相,钴萃入有机相,得到含钴的负载有机相;静置后打开高位萃取槽底部的放料阀门,将废水放出,负载有机相留在高位萃取槽中;
(4)开动高位萃取槽的搅拌,同时加入盐酸对负载有机相进行洗涤,负载有机相与盐酸溶液的体积比为8:1~9:1,两相搅拌混合,静置,打开高位萃取槽底部的放料阀门,将废液放出回收,富钴有机相留在高位萃取槽中;
(5)开动高位萃取槽的搅拌,同时加入盐酸对富钴有机相进行反萃,富钴有机相与反萃钴用盐酸溶液的体积比为3:1,杂质进入有机相,钴反萃入水相,得到净化的钴盐溶液,静置,打开高位萃取槽底部的放料阀门,使净化的钴盐溶液流入低位萃取槽并加入大孔吸附树脂,大孔吸附树脂的粒径为0.2~0.8mm,固液比为1:5~1:10,在搅拌状态下深度净化,两相搅拌混合净化,得到深度净化的钴溶液;
(6)将深度净化的钴溶液放入离心机,离心过滤,得到高纯的钴溶液。
2.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:所述的萃取剂泵入高位萃取槽的速度为10~20升/分,有机萃取剂与氯化钴溶液的两相搅拌混合的时间为10~20分钟。
3.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:洗涤负载有机相所使用的盐酸浓度为2~3mol/L;负载有机相与盐酸溶液的两相搅拌混合时间为10~20分钟。
4.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:对富钴有机相进行反萃所使用的盐酸浓度为1.5~2mol/L;富钴有机相与反萃钴用盐酸溶液的搅拌反萃时间为10~20分钟。
5.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:加入大孔吸附树脂后,固液两相搅拌混合净化时间10~20分钟。
6.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:经过反萃钴后的P507有机萃取剂进行再生处理,所述的再生处理为用6mol/L的盐酸溶液进行搅拌洗涤,然后用纯水洗至中性。
7.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:所述的搅拌速度为50~80转/分。
8.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:将高纯的钴溶液加入蒸发器进行浓缩,浓缩后转入电解槽电解沉积,得到阴极产品电积钴,电积钴再经真空熔炼得到高纯钴锭。
9.根据权利要求8所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法,其特征在于:所述的浓缩采用的蒸发器为玻璃反应釜;浓缩后钴溶液的含钴量为150~180g/L。
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