[发明专利]一种卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法

说明书

 

技术领域

本发明属于卷烟的理化检验技术领域，主要涉及卷烟烟蒂中微量元素测定领域，具体来说是一种对卷烟烟蒂进行收集和处理采用电感耦合等离子体质谱仪测定卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉和铅的方法。

 

背景技术

烟蒂是卷烟抽吸后未燃烧的部分。在卷烟抽吸过程中烟蒂对主流烟气具有过滤作用，大量的有毒有害物质会残留在烟蒂当中。烟蒂的毒性和滤嘴对环境的影响和降解也受到国外组织和机构的关注。铬、镍、砷、硒、镉、铅等重金属元素是烟草和烟气中受到高度重视的有害物质，上个世纪90年代人们就开始对烟气中重金属元素的研究，1998年加拿大政府将包括铬、镍、砷、硒、镉、铅在内的重金属元素列入46种有害物质名单加以严格控制。卷烟燃烧后大量的重金属元素被截留在烟蒂当中，进入生物圈后将对环境和生物体造成一定危害。所以准确测定烟蒂中重金属的残留量烟蒂的危害性评估均具有十分重要的意义。对卷烟中元素的燃吸转移率的研究[云南农业大学学报，2011，26（5）：656-661，667]对烟蒂和侧流烟气中某些重金属进行了报道，但此方法是通过参与燃烧的卷烟的元素总量?烟灰中元素含量?主流烟气中元素的含量实现的，并没有单独对卷烟烟蒂中重金属的含量进行测定。

因此，为了进一步了解烟蒂中重金属的含量，研究烟蒂对环境的危害，评估其毒性，需要建立一种采用灵敏度高、检出限低、线性检测范围宽（可达9个数量级），且可进行多元素分析的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅重金属元素的方法。

 

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况、旨在填补现有检测技术空白，建立一种ICP-MS直接测定卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的方法。利用本发明提供的测定方法，能快速，准确检测卷烟烟蒂中重金属元素的含量。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明中卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定方法包括以下步骤：

1)烟蒂的收集，用镊子夹取烟蒂，迅速转移至消解罐中；所述镊子为聚四氟乙烯镊子，避免金属镊子引入的污染，

2)微波消解，消解罐中需事先盛6mL硝酸，烟蒂放入消解罐后需放置5min；然后再向装有烟蒂的消解罐中依次加入氢氟酸、双氧水和盐酸溶液，之后放入微波消解仪中进行微波消解；

3)赶酸定容，对样品消解液进行加热赶酸处理，然后转移至容量瓶中，用超纯水定容，得到样品待测液；

赶酸所用的控温电加热器需配排风防尘罩，赶酸温度最高130℃。

4)标准工作溶液的配制，标准空白溶液为5％硝酸，用5%的硝酸配制不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液，其浓度分别为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、100μg/L。

5)电感耦合等离子体质谱测定，吸取一定体积的标准空白溶液和不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液，注入电感耦合等离子体质谱中，在线加入内标，在选定的仪器参数下，以待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅含量与对应内标元素含量的比值为横坐标，待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，建立铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作曲线，求得铬、镍、砷、硒、镉、铅浓度关系的一元线性回归方程，R²大于0.999，在线加入内标对样品溶液进行测定，将样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值带入回归方程，计算得待测烟蒂样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量。

采用内标对ICP-MS测量过程进行校正。

 

卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的计算，外标法对烟蒂中重金属元素进行定量分析，分别绘制铬、镍、砷、硒、镉、铅的工作曲线，对待测样品溶液进行测定，计算得每支卷烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅的含量。

计算结果，卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅的含量的计算公式为：

式中：

m—每支烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅的含量，单位为纳克每支（ng/cig）；

A—样品待测溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

250—样品待测溶液的体积，单位为毫升（mL）；

n—每次测试抽吸卷烟的支数（cig）。

本发明具体的方法进一步详述如下：