[发明专利]一种卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法无效
| 申请号: | 201410230397.3 | 申请日: | 2014-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN103995044A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
| 发明(设计)人: | 陈再根;李雪;朱风鹏;姜兴益;罗彦波;庞永强;胡清源;王颖;李中皓;邢军 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
| 代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
| 地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 卷烟 烟蒂 元素 检测 方法 | ||
1.一种卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
烟蒂的收集,用镊子夹取烟蒂,迅速转移至装有硝酸的消解罐中;
微波消解,向装有烟蒂的消解罐中,依次加入氢氟酸、双氧水、盐酸溶液,放入微波消解仪中进行微波消解;
赶酸定容,对样品消解液进行加热赶酸处理,然后转移至容量瓶中,用超纯水定容,得到样品待测液;
标准工作溶液的配制,标准空白溶液为5%硝酸,用5%的硝酸配制不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液;
电感耦合等离子体质谱测定,吸取一定体积的标准空白溶液和不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液,注入电感耦合等离子体质谱中,在线加入内标,在选定的仪器参数下,以待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅含量与对应内标元素含量的比值为横坐标,待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,建立铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作曲线,求得铬、镍、砷、硒、镉、铅浓度关系的一元线性回归方程,R2大于0.999,在线加入内标对样品溶液进行测定,将样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值带入回归方程,计算得待测烟蒂样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量。
2.根据权利要求书1所述的卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:在步骤1)中,所述镊子为聚四氟乙烯镊子。
3.根据权利要求书1所述的卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:在步骤2)中,消解罐中需事先放入6mL质量分数为65%硝酸,烟蒂放入消解罐后需放置5min,再依次向微波消解罐中加入质量分数为40%氢氟酸、30%双氧水和37%盐酸溶液,氢氟酸、双氧水、盐酸体积分别为 1mL、1mL、2mL。
4.根据权利要求书1所述的卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:微波消解程序为升温5min至100℃,保持5min,升温5min至160℃,保持5min,升温5min至180℃,保持25min。
5.根据权利要求书1所述的卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:赶酸所用的控温电加热器需配排风防尘罩,赶酸温度最高130℃。
6.根据权利要求书1所述的卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:采用内标对ICP-MS测量过程进行校正。
7.根据权利要求书1所述的卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:所述不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液的浓度分别为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、100μg/L。
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