[发明专利]应用在线固相微萃取和全二维气相色谱-四级杆质谱法检测橙汁中酯类组分的方法

权利要求书

1. 一种应用在线固相微萃取和全二维气相色谱-四级杆质谱法检测橙汁中酯类组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）样品经全二维气相色谱正交分离后，由四级杆质谱进行检测；

2）采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式对酯类组分定性；

3）通过节卷积技术对色谱峰纯度进行判断，对于色谱重叠峰通过不同选择离子进行准确定量分析。

2.根据权利要求1所述的一种应用在线固相微萃取和全二维气相色谱-四级杆质谱法检测橙汁中酯类组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）橙汁中的酯类组分采用在线固相微萃取提取富集

称取小于5 g鲜榨橙汁于10 mL顶空进样瓶中，加入过量 NaCl（约2 g），加盖密封，采用全自动固相微萃取和全自动进样方式进行样品的吸附和解吸；

2）采用全二维气相色谱-四级杆质谱检测

使用全二维气相色谱-四级杆质谱仪检测酯类组分：由自动固相微萃取吸附富集酯类组分，吸附于萃取头上的待测物在进样口通过热解析的方式进入全二维气相色谱-四级杆质谱仪中，待测组分经一维色谱柱分离后，经调制解调后进入二维气相色谱柱再分离，酯类组分通过四级杆质谱的全扫描检测检测；

3）采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式对酯类组分定性

a) 数据分析采用GC image version 2.3；

b) C8-C20的正构烷烃标准品，采用气体进样模式，利用全二维气相色谱-四级杆质谱进行分析，获得C8-C20正构烷烃在一维和二维的保留时间，人为定义C8-C20的正构烷烃的保留时间指数，如原子个数为8的正构烷烃保留时间指数定义为800，以此类推（C原子个数×100）；

c) 根据酯类组分的保留时间计算目标化合物的保留时间指数；

d) 当样品在EI电离源电离时，其质谱图与NIST谱库相比对，当相似度大于设定值，该物质被自动识别；

e) 结合保留时间指数和NIST谱库搜索结果对酯类组分进行定性；

   4）酯类组分的定量分析

      a) 对于分离度好的酯类组分直接记录峰面积；

      b) 对于色谱重叠峰，采用节卷积技术对峰纯度进行判定，当判定峰为多种组分重叠形成的，测通过选择离子方式对重叠峰进行分别定量分析。

3.根据权利要求2所述的一种应用在线固相微萃取和全二维气相色谱-四级杆质谱法检测橙汁中酯类组分的方法，其特征在于，所述的步骤2）中全二维气相色谱条件：

一维色谱柱为非极性柱DB-1 15m×0.25mm×0.1 μm；

二维色谱柱为极性柱BPX-50 15m×0.1mm×0.1 μm；

载气：He，流速1.0 mL/min；

进样条件：进样口解析温度为250^oC，解析5 min；进样口温度为250^oC；

柱温箱升温程序：初始温度为35~40 ^oC，保持1~2 min，然后以3~5 ^oC/min的升温速率升温至270~300^oC，保持5~8 min；

调制解调器设置：调制周期为6 s；冷喷气流量为10 mL/min；热喷气温度为325^oC，热喷持续时间为350 ms；

质谱条件：质谱检测器为四级杆质谱；离子源温度230 ^oC；接口温度280 ^oC；溶剂延迟3~4 min；采用全扫描方式，扫描范围为30 m/z-300 m/z，扫描频率：20000 Hz。