[发明专利]宫炎平分散片的制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种宫炎平分散片的制备方法，所述宫炎平分散片由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石、微晶纤维素、交联聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸镁制成，所述地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石、微晶纤维素、交联聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸镁的重量比为450∶170∶140∶100∶140∶110∶35∶35∶0.86；

所述宫炎平分散片采用如下制备方法获得：

(1)煎煮：取上述药材地稔450g，两面针170g，当归140g，五指毛桃100g，穿破石140g，加6倍量水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并煎液，滤液备用；

(2)浓缩与醇沉：取上述滤液减压浓缩成相对密度在55～60℃测定为1.25的浸膏；待浸膏的温度降至约30℃，在搅拌下加入乙醇，并使含醇量达50％，静置24小时；

(3)回收乙醇与浓缩：上述醇沉药液经滤过，药液减压回收乙醇，并浓缩至相对密度在60℃测定为1.35～1.38的浸膏，备用；

(4)干燥、粉碎：取上述浸膏，置真空干燥器内干燥粉碎，过80目筛，药粉置不锈桶内，备用；

(5)制粒与干燥：取上述干膏粉加微晶纤维素110g、淀粉35g、交联聚乙烯吡咯烷酮18g混匀，以乙醇制粒、干燥，备用；

(6)压片：取上述干燥好的颗粒，再加入交联聚乙烯吡咯烷酮17g及硬脂酸镁0.86g，混匀，制成本品1000片。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤(2)中滤液减压浓缩的压强是-0.04Mpa～0.06Mpa。

3.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤(3)中药液减压的压强是-0.04Mpa～-0.06Mpa。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤(4)中置真空干燥器内干燥粉碎的压强为-0.06～0.08Mpa，干燥温度为60～80℃。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤(6)中的混匀是在混合机中混合20分钟，测定混合物料的水份小于2.5％，压片控制硬度＞8Kg。

6.制备权利要求1所述宫炎平分散片的检测方法，其中：

(1)取本品8片，研细，加甲醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，备用；分取水液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取地稔对照药材2g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，取滤液，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，同供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(17∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)取本品8片，研细，加甲醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用10％的盐酸溶液调节pH至2～3，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材0.3g，加水微沸30分钟，滤过，滤液浓缩至约30ml，用10％的盐酸溶液调节pH至2～3，同供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，

(3)取(1)项下的乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(8∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，

(4)含量测定

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05％磷酸(1∶99)为流动相；检测波长为274nm；理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000，

对照品溶液的制备  精密称取在105℃下干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得，

供试品溶液的制备  取片重差异项下的本品10片，研细，取约2g，精密称定，置100ml平底烧瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，回流提取45分钟，放冷，再称定重量，加50％甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液，

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

7.如权利要求6所述的检测方法，每片含地稔以没食子酸(C₇H₆O₅)计，不少于0.12mg。