[发明专利]一种制备三-(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂的方法在审

专利信息
申请号: 201410226433.9 申请日: 2014-05-22
公开(公告)号: CN104744506A 公开(公告)日: 2015-07-01
发明(设计)人: 周沛;方岩雄;王东;方萍 申请(专利权)人: 安徽时联特种溶剂股份有限公司
主分类号: C07F9/145 分类号: C07F9/145
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 246002*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 丁基 苯基 磷酸酯 抗氧剂 方法
【权利要求书】:

1.一种制备三-(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂的方法,其特征在于该方法是以三氯化磷,2,4-二叔丁基苯酚作为原料,芳香化合物作为反应溶剂,在弱碱性催化剂的作用下,在25~60℃反应1~4h,然后升温至100~130℃,在该温度下反应1~4h;反应结束后,减压蒸馏,除去反应溶剂,加入低级醇作为溶剂进行结晶,搅拌1~3h后,过滤,将所得到的固体样品烘干,得到三-(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。

2.权利要求1中所述的制备方法中2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷的摩尔量比为3.0~3.5;三氯化磷的滴加温度为25~60℃,滴加时间为0-60min。

3.权利要求1中所述的弱碱性催化剂指的是有醇胺类催化剂,其加入量为三氯化磷加入量的0.8%-5.7%。

4.权利要求3所述的醇胺类催化剂是指乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种混合。

5.权利要求1中所述的芳香化合物是指甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种混合。

6.权利要求1中所述的低级醇指C1-C4的直链醇或支链醇,具体为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种或几种混合。

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