[发明专利]用于制备热电材料的Cu3Sb1-xMxSe4纳米晶体及其合成方法

权利要求书

1.用于制备热电材料的Cu₃Sb_1-xM_xSe₄纳米晶体，其特征是表达式Cu₃Sb_1-xM_xSe₄中的M=Sn或Bi，0＜x≤0.1，所述纳米晶体尺寸为20～50nm。

2.实施如权利要求1所述的用于制备热电材料的Cu₃Sb_1-xM_xSe₄纳米晶体的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将SeO₂加入到ODE中，在Ar气流和磁力搅拌条件下，于160～200℃保温1～10小时，然后降至室温，得到0.1mol/L～2.0 mol/L Se-ODE前驱体溶液；

2)将二水氯化铜、氯化锑、二水氯化锡和十六胺按摩尔比为3:1～0.9:0.01～0.1:10～50或将二水氯化铜、氯化锑、氯化铋和十六胺按摩尔比为3:1～0.9:0.01～0.1:10～50置于三颈烧瓶，加入ODE，在Ar气流和磁力搅拌条件下，加热至200～240℃，使其充分溶解，然后降至160～190℃，保温至少30分钟，除去水分、氧气，得到0.01mol/L～0.5mol/L的Cu-Sb-Sn-ODE或Cu-Sb-Bi-ODE前驱体溶液；

3)在Ar气流和磁力搅拌条件下，用注射器将步骤1)的Se-ODE前驱体溶液，以10ml/s的速率注入到步骤2)的Cu-Sb-Sn-ODE或Cu-Sb-Bi-ODE前驱体溶液中，Se-ODE前驱体溶液与Cu-Sb-Sn-ODE或Cu-Sb-Bi-ODE前驱体溶液的体积比为1:2～1:6，保温0～3小时，然后在Ar气流保护下冷却至60～90℃，按每mmolCu-Sb-Sn-ODE或Cu-Sb-Bi-ODE加入1～15 ml油酸，继续冷却至室温；

4)将步骤3)所得反应溶液倒入盛有氯仿的烧杯，反应溶液与氯仿的体积比为3:1～1:1，超声震荡混合，离心，离心产物加入氯仿得到悬浮液，在超声条件下按与氯仿2:1比例加入异丙醇，得到沉淀，离心，获得Cu₃Sb_1-xM_xSe₄纳米晶体，M=Sn或Bi，0＜x≤0.1。