[发明专利]由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法

说明书

技术领域

本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到一种由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法。

背景技术

单畴稀土基铜氧化物高温超导块材（RE-Ba-Cu-O，其中RE为稀土元素，如Y、Gd、Sm、Nd等）具有较高的转变温度、临界电流密度和较强的磁通钉扎能力，能表现出很强的捕获磁通能力、较大的磁悬浮力性能以及良好的自稳定磁悬浮特性。这一优势为该类材料的应用奠定了基础，特别是在超导强磁体、磁悬浮轴承、储能飞轮以及超导电机、发电机等方面具有良好的应用前景，是一种很有发展潜力的高技术材料。

基于液相渗透和籽晶引导慢冷生长的顶部籽晶熔渗生长工艺（TSIG）是制备单畴RE-Ba-Cu-O超导块材的主流方法之一。该工艺使用了高熔点的RE₂BaCuO₅固相压制前驱坯体，在高温热处理过程中能很好的保持样品形状，可以有效解决传统熔化生长工艺中存在的样品收缩、变形，内部存在气孔及宏观裂纹等问题，还能在样品内部捕获更多的小粒径RE₂BaCuO₅粒子，从而改善了样品的力学性能并获得了更优越的磁通钉扎能力。此外，该工艺还可用来制备其他形状或结构的超导样品，如超导圆环，多孔结构或泡沫结构的超导材料等，以满足人们的不同需要。在目前的TSIG工艺中，人们一般将RE₂BaCuO₅固相块放置在富Ba、Cu液相源辅助块的上面，而在高温热处理过程中，由于液相成分的消耗，液相源块的直径会严重收缩，使其不能很好的支撑其上的样品块，因此经常出现样品倾斜或倒塌的情况，这限制了TSIG制备工艺的推广使用。此外，由于液相源块被放置在RE₂BaCuO₅固相块的下方，因此液相向固相块的转移只能通过固相块的底面、由下向上地进行。这种装配方式有利于固相块向样品底部的生长，但对于固相块向样品外缘方向的生长，这种单一方向的液相渗透方式尚具不足。因为当籽晶引导的REBa₂Cu₃O_7-δ单畴区生长到一定尺寸，其侧面的未生长区与下面液相源的连通通道变窄，使得液相的供应、RE₂BaCuO₅粒子向液相的排出都变得困难，这会降低REBa₂Cu₃O_7-δ单畴区继续生长的速率，给样品的完整生长带来困难。因此，有必要设计发明出新型的装配方式来实现液相向样品的多方向渗透，从而促进样品的完整生长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种步骤简单、效率高且能促进样品完整生长的、由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

（1）配制Y₂BaCuO₅前驱粉：

将Y₂O₃与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：1：1的比例混合均匀，用固相反应法制成Y₂BaCuO₅前驱粉；

（2）配制液相源粉：

将BaO、CuO初始粉按摩尔比为3：5的比例混合均匀，制成名义组分为Ba₃Cu₅O₈的混合粉，作为液相源粉；

（3）压制前驱块：

取Y₂BaCuO₅前驱粉放入圆柱型模具1中，压制成Y₂BaCuO₅固相块；将Y₂BaCuO₅固相块放入圆柱型模具2的腔体中，填充液相源粉，压制成液相源包覆的Y₂BaCuO₅样品块；其中Y₂BaCuO₅前驱粉与填充的液相源粉的质量比为1：1.75～2.25，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大4～14 mm；再取Yb₂O₃初始粉放入圆柱型模具2中，压制成厚约2 mm的薄片，作为支撑块；

（4）装配前驱块：