[发明专利]由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法有效
| 申请号: | 201410217604.1 | 申请日: | 2014-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN103951434A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
| 发明(设计)人: | 李国政;董磊;邓建华 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
| 主分类号: | C04B35/505 | 分类号: | C04B35/505;C04B35/622 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 液相源包覆 渗透 生长 方式 制备 单畴钇钡铜氧 超导 方法 | ||
1.一种由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)配制Y2BaCuO5前驱粉:
将Y2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成Y2BaCuO5前驱粉;
(2)配制液相源粉:
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为3:5的比例混合均匀,制成名义组分为Ba3Cu5O8的混合粉,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
取Y2BaCuO5前驱粉放入圆柱型模具1中,压制成Y2BaCuO5固相块;将Y2BaCuO5固相块放入圆柱型模具2的腔体中,填充液相源粉,压制成液相源包覆的Y2BaCuO5样品块;其中Y2BaCuO5前驱粉与填充的液相源粉的质量比为1:1.75~2.25,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大4~14 mm;再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2中,压制成厚约2 mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
将液相源包覆的Y2BaCuO5样品块放置在支撑块正上方,将一块钕钡铜氧籽晶置于液相源包覆的Y2BaCuO5样品块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以3~5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至850~950℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1040~1050℃,保温0.5~2小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1000~1010℃,再以每小时0.1~0.5℃的降温速率慢冷至980~990℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧块材;
(6)渗氧处理:
将单畴钇钡铜氧块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~400℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钇钡铜氧超导块材。
2.权利要求1所述的由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法,其特征在于:在压制前驱块步骤(3)中,Y2BaCuO5前驱粉与填充的液相源粉的质量比为1:2,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10 mm;在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以4个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至900℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1045℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃,再以每小时0.25℃的降温速率慢冷至985℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧块材。
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