[发明专利]3-三嗪环-7-（噻唑羧甲氧亚氨基）头孢烷酸的制备方法无效
| 申请号： | 201410217099.0 | 申请日： | 2014-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN103965217A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 傅海燕;冒佳军;王长军;周志聪 | 申请（专利权）人： | 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04;A61P31/04 |
| 代理公司： | 广州三辰专利事务所(普通合伙) 44227 | 代理人： | 范钦正 |
| 地址： | 510515 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三嗪环 噻唑 羧甲氧亚 氨基 头孢 制备 方法 | ||
1.3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是在溶剂与碱的存在下，7-ACT与活性硫酯在0～20℃下进行缩合反应，反应完毕，进行萃取分层去杂、活性炭脱色，即生成中间体：(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧羰基甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-3-[[(1,2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧代-1,2,4-三嗪-3-基)硫]甲基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，然后用碱水解脱保护基，活性炭脱色，再使用酸析晶、过滤、洗涤、干燥即成。
2.根据权利要求1所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是在所述反应步骤中，所述反应溶剂、萃取溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、水、苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙腈中任何一种或多种。
3.根据权利要求2所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是丙酮与水的混合溶液，用量为使7-ACT与混合溶液的重量比为1:7～1:38，特别是1:18.6。
4.根据权利要求3所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是丙酮和水之间的重量比为2.1：1。
5.根据权利要求1所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是碱为有机碱，其为醋酸钠、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙胺或异辛酸钠。
6.根据权利要求1所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是7-ACT和活性硫酯之间的重量比为1:1.1～1:1.6。
7.根据权利要求1所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是反应温度控制在5℃。
8.根据权利要求1所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是水解反应步骤中，所用碱为碳酸钠、氢氧化钠。
9.根据权利要求8所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是水解反应步骤中，所用碱为氢氧化钠，7-ACT和氢氧化钠的重量比为1：0.6～1:1，特别是1:0.74。
10.根据权利要求9所述的3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法，其特征是水解温度为-5～5℃，特别是0℃。
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