[发明专利]一种高纯度米力农的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度米力农的制备方法，其特征在于：

将1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮、氰乙酰胺及碱溶于一元醇-水体系中，于-5～10℃反应15～18h，反应完毕后向反应液中加水稀释至原体积的1.5倍，随后加入活性炭，室温下搅拌15-25min，过滤，滤液用盐酸溶液调pH至7，过滤，水洗滤饼至滤液无色，滤饼用50vt％乙醇回流溶解，过滤，滤液于-5～10℃搅拌析晶即得白色固体米力农；

所述1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮与氰乙酰胺的摩尔比为1:1.1～1.5；1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮与碱的摩尔比为1:3～5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述一元醇-水体系为一元醇与水构成的混合溶剂体系；所述一元醇-水体系中一元醇的体积百分含量为50～80vt％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述一元醇-水体系中一元醇的体积百分含量为60～80vt％。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述一元醇-水体系中一元醇的体积百分含量为70～75vt％。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述一元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：

所述一元醇选自乙醇/甲醇、异丙醇/甲醇、乙醇或异丙醇。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述碱为氢氧化钠。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述滤饼与50vt％乙醇的质量体积比为1g:20～25mL。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

活性炭的添加量为1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮质量的0.25倍。