[发明专利]一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 201410212134.X | 申请日: | 2014-05-16 | 
| 公开(公告)号: | CN105085254A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 | 
| 发明(设计)人: | 宋小华;叶伟东;劳学军;曹瑞伟;虞国棋;陈朝辉 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 | 
| 主分类号: | C07C67/293 | 分类号: | C07C67/293;C07C69/145 | 
| 代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 | 
| 地址: | 312500 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化合物 11 甲基 10 十二 烷基 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法,包括以下步骤:
1)在惰性气体保护下,在有机溶剂及有机碱存在下对2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯-膦酸二乙酯(6)进行解离反应;
2)解离完毕后,仍采用惰性气体保护及在有机溶剂和有机碱存在下的条件,加入柠檬醛(7),进行Wittig-Horner缩合反应,合成路线如下:
上述缩合反应结束后,加入水和萃取用溶剂进行分层,将副产物膦酸二乙酯钠盐溶解在水中,而得到的产物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯(1)则在有机相中,有机相蒸馏除去萃取用溶剂后即得目标产物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯(1)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、六甲基膦酰三胺或甲苯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机碱为醇类的碱金属盐或烷基锂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的有机碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、正丁基锂或二异丙胺基锂。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,有机碱的摩尔用量为柠檬醛摩尔用量的0.8-1.2倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯-膦酸二乙酯的摩尔用量为柠檬醛摩尔用量的0.8-1.2倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,解离及缩合反应的温度为-40~30℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,解离及缩合反应的温度为-30~10℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,解离及缩合反应的温度为-20~0℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的萃取用溶剂为环己烷或甲苯。
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