[发明专利]一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：首先利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜，形成薄膜样品；然后将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；最后将织构化加工后的薄膜样品放入管式炉中，通入氨气以对镍纳米薄膜进行刻蚀，升高管式炉内的温度可以使得镍纳米薄膜熔化，由于镍纳米薄膜与基底的热膨胀系数不同，因此在表面张力的作用下会以织构图案为边界开始收缩，随着刻蚀时间的增加，镍纳米薄膜会进一步的收缩成镍基的纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：通过控制激光干涉的图案、管式炉内温度和刻蚀时间加工出尺寸大小一致、分布均匀的纳米级镍基催化剂颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：包括前期准备、镍基催化剂薄膜的制备、镍基催化剂薄膜的激光干涉织构化处理和高温氨气刻蚀几个步骤，具体为：

(1)前期准备：将基底材料分割成合适的大小后，清洗干净并风干；

(2)镍基催化剂薄膜的制备：利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜，形成薄膜样品；

(3)镍基催化剂薄膜的激光干涉织构化处理：根据所需激光刻蚀的图案对光路进行调整，将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；

(4)高温氨气刻蚀：首先将经过激光干涉织构化处理的薄膜样品放于石英舟的中间位置，封闭后升温，并通入氮气排出管式炉内的空气，排除空气对薄膜样品的氧化的干扰；再通入氢气并升温，对薄膜样品进行充分的还原，以消除薄膜样品表面的氧化层带来的影响；然后将温度提升至刻蚀温度后，对管式炉内通入氨气，对镍基薄膜样品进行刻蚀，刻蚀结束后随炉冷却后取出。

4.根据权利要求3所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，基底材料为N型硅(100)晶向抛光片。

5.根据权利要求3所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，使用的磁控溅射设备为K575X磁控溅射镀膜仪。

6.根据权利要求3所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)具体为，首先将上述清洗干净的基底置于镀膜仪的样品台上，对靶室内部进行抽真空，使真空室的操作真空达预设值，控制溅射电流，通过调节不同的溅射时间来达到制备出不同厚度的镍纳米薄膜，控制镍纳米薄膜厚度在5～50nm。

7.根据权利要求3所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，用于激光干涉的激光器为脉冲激光器DSH-355-10。

8.根据权利要求3所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)具体为，根据所需激光刻蚀的图案对光路进行调整，加工时控制激光器的功率在20mw～200mw，将镍纳米薄膜分割出均匀的激光干涉图案，加工后的镍纳米薄膜点阵的尺寸周期0.02～100μm，纵向深度为薄膜厚度。

9.根据权利要求3所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，使用的管式炉设备为CVD(Z)-06/60/3型号的自动控温管式炉。

10.根据权利要求3所述的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)具体为：首先将经过激光干涉织构化处理的薄膜样品放于石英舟的中间位置，封闭后升温，并通入氮气排出管式炉内的空气，排除空气对薄膜样品的氧化的干扰，其中氮气的流速为100～300sccm；10min后再通入氢气并升温，保持600℃以上的温度40min以上对薄膜样品进行充分的还原，以消除薄膜样品表面的氧化层带来的影响；然后将温度提升至700～900℃的刻蚀温度后，对管式炉内通入氨气，对镍基薄膜样品进行刻蚀，其中氨气的流速为100～300sccm，通入时间为2～20min；刻蚀结束后随炉冷却后取出。