[发明专利]一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，尤其涉及一种颗粒尺寸可控、分布均匀的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法。

背景技术

碳纳米管因其奇特的结构、巨大的比表面积、表面疏水性、吸附性、力学和电学等特性，引起了世界各地的学者的关注和研究，并且被广泛的应用于储氢材料、信息存储和生物医学等各类领域。定向碳纳米管薄膜是将碳纳米管沿轴向定向排列，使碳纳米管的排列从杂乱无章到有序排列，更好的发挥碳纳米管的力学、热学和电学性能。

由于碳纳米管的长径比很大，在生长过程中，其发生弯曲和缠绕式不可避免的。为了获得定向性好和管径大小分布均匀的碳纳米管，在三种常用的碳纳米管生长方式(电弧放电发、激光蒸发法和化学气相沉积法)中，化学气相沉积因其具有反应条件温和、成本低和可控性好等优点被广泛用于制备定向碳纳米管。在使用化学气相沉积制备定向碳纳米管的过程中，表面催化剂颗粒的尺寸大小、分布的均匀性对定向碳纳米管的质量起了决定性的作用。目前有诸多制备尺寸大小相同、分布均匀的具有催化活性的纳米级催化剂颗粒的方法，如纳米球刻蚀法、光刻法、等离子体轰击法、多孔模板法等。但是上述方法均有各自的缺陷，如采用光刻法来制备催化剂薄膜，效果虽好但成本高；而等离子体轰击法适用于PECVD制备定向碳纳米管薄膜；多孔模具的制备本身就是一个困难的问题。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种可以进行简单、高效、可实现大面积加工的颗粒尺寸可控、分布均匀的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，首先利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜，形成薄膜样品；然后将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜的表面进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；最后将织构化加工后的薄膜样品放入管式炉中，通入氨气以对镍纳米薄膜进行刻蚀，升高管式炉内的温度可以使得镍纳米薄膜熔化，由于镍纳米薄膜与基底的热膨胀系数不同，因此在表面张力的作用下会以织构图案为边界开始收缩，随着刻蚀时间的增加，镍纳米薄膜会进一步的收缩成镍基的纳米颗粒。

该方法中，通过控制激光干涉的图案、管式炉内温度和刻蚀时间加工出尺寸大小一致、分布均匀的纳米级镍基催化剂颗粒。

该方法在具体实施时，包括前期准备、镍基催化剂薄膜的制备、镍基催化剂薄膜的激光干涉织构化处理和高温氨气刻蚀几个步骤，具体为：

(1)前期准备：将基底材料分割成合适的大小后，清洗干净并风干；

(2)镍基催化剂薄膜的制备：利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜，形成薄膜样品；

(3)镍基催化剂薄膜的激光干涉织构化处理：根据所需激光刻蚀的图案对光路进行调整，将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；

(4)高温氨气刻蚀：首先将经过激光干涉织构化处理的薄膜样品放于石英舟的中间位置，封闭后升温，并通入氮气排出管式炉内的空气，排除空气对薄膜样品的氧化的干扰；再通入氢气并升温，对薄膜样品进行充分的还原，以消除薄膜样品表面的氧化层带来的影响；然后将温度提升至刻蚀温度后，对管式炉内通入氨气，对镍基薄膜样品进行刻蚀，刻蚀结束后随炉冷却后取出。

所述步骤(1)中，基底材料为N型硅(100)晶向抛光片。

所述步骤(1)具体为，将基底材料分割成合适的大小后，依次用丙酮、酒精和去离子水进行超声振动清洗，将清洗干净的基底自然风干，以便于后续的加工。

所述步骤(2)中，使用的磁控溅射设备为K575X磁控溅射镀膜仪。

所述步骤(2)具体为，首先将上述清洗干净的基底置于镀膜仪的样品台上，对靶室内部进行抽真空，使真空室的操作真空达预设值(优选为1×10^-4mbar)，控制溅射电流(优选为60mA)，通过调节不同的溅射时间来达到制备出不同厚度的镍纳米薄膜，控制镍纳米薄膜厚度在5～50nm。

所述步骤(3)中，用于激光干涉的激光器为脉冲激光器DSH-355-10。

所述步骤(3)具体为，根据所需激光刻蚀的图案对光路进行调整，加工时控制激光器的功率在20mw～200mw，将镍纳米薄膜分割出均匀的激光干涉图案，加工后的镍纳米薄膜点阵的尺寸周期0.02～100μm，纵向深度为薄膜厚度。